[發(fā)明專利]一種阻燃慢回彈聚氨酯海綿及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210943347.4
• 申請日: 2022-08-08
• 公開（公告）號: CN115232287B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發(fā)明（設計）人: 葉丞;楊妍霏;湯振英;張聰麗
• 申請（專利權）人: 南京金棲化工集團有限公司
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/66;C08G18/50;C08G18/48;C08G18/32;C08G101/00
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206
• 代理人: 王荷英

1.一種阻燃慢回彈聚氨酯海綿，其特征在于：由如下質(zhì)量分數(shù)的組分組成：

聚醚多元醇A：50-90份；

聚醚多元醇B：10-50份；

去離子水：2-5份；

勻泡劑：0.15-0.35份；

胺催化劑包括催化劑1、催化劑2；

催化劑1：0.14-0.26份；

催化劑2：0.2-0.5份；

改性MDI：36.5-77份；

所述改性MDI的制備方法包括以下步驟：

（1）稱取三羥甲基氧化磷、堿金屬催化劑加入到反應釜中，氮氣置換四次后，升溫至120℃，脫氣1.5小時；脫氣結束后，保持釜內(nèi)溫度100℃，釜壓≤-0.098MPa；然后緩慢加入環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷的混合物，保持釜內(nèi)溫度115±5℃，壓力0.2±0.1MPa，通料結束后，保持釜溫125±5℃繼續(xù)反應，直至反應壓力為負壓，反應完全后，抽真空脫氣2小時，降溫出料，得到低聚物a；

（2）稱取磷腈催化劑、低聚物a加入到反應釜中，氮氣置換四次，保持釜溫100℃，釜壓≤-0.098MPa；然后先緩慢加入環(huán)氧乙烷，保持釜內(nèi)溫度100±5℃，釜壓0.15±0.05MPa，通料結束后，保持釜溫105±5℃繼續(xù)反應，直至反應壓力為負壓，反應完全后，將釜溫保持在95℃，繼續(xù)向釜中加入環(huán)氧丙烷，保持釜內(nèi)溫度95±5℃，釜壓0.15±0.05MPa，通料結束后，保持釜溫100±5℃繼續(xù)反應，直至反應壓力為負壓，反應完全后，抽真空脫氣2小時，降溫至50℃，用磷酸調(diào)節(jié)pH，出料，即得聚醚多元醇C；

（3）常溫下稱取TDI、MDI-50加入反應釜中并開啟攪拌，攪拌30min后，再向釜中依次加入N,N-二（2-羥乙基）氨基甲烷磷酸二乙酯、聚醚多元醇C，氮氣置換后，保持釜內(nèi)壓力，反應溫度70-90℃，反應時間2小時，反應結束后，通過滴加器向釜中加入PM200，再攪拌1小時，降溫出料，即得改性MDI；

所述聚醚多元醇A羥值為40-44，官能度為2.5-4.5，環(huán)氧乙烷含量占聚醚多元醇A分子量的60-80%；所述聚醚多元醇B羥值53-59，官能度為1.5-3.5，環(huán)氧乙烷含量占聚醚多元醇B分子量的0-30%；所述改性MDI的NCO含量為26.1±0.5%；

步驟（3）中，保持釜內(nèi)壓力為0.01-0.1MPa。

2.如權利要求1所述的一種阻燃慢回彈聚氨酯海綿，其特征在于：步驟（1）中，所述三羥甲基氧化磷與環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷混合物的質(zhì)量比為1:2.45-2.86；所述堿金屬催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銫、甲醇鈉、甲醇鉀中的一種；所述堿金屬催化劑與三羥甲基氧化磷、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷總質(zhì)量的重量百分比為0.01-0.05%，所述環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比為0.15:0.85，所述低聚物a的羥值范圍325-350mgKOH/g。

3.如權利要求1所述的一種阻燃慢回彈聚氨酯海綿，其特征在于：步驟（2）中，低聚物a與環(huán)氧乙烷的質(zhì)量比為1：6.729-8.148；磷腈催化劑與低聚物a、環(huán)氧丙烷與環(huán)氧乙烷總質(zhì)量的重量百分比為0.15%，環(huán)氧丙烷用量占低聚物a、環(huán)氧丙烷與環(huán)氧乙烷總質(zhì)量的20%，所述磷酸調(diào)節(jié)pH的范圍為5-7，所述聚醚多元醇C的官能度為3，羥值范圍為33-37mgKOH/g。

4.如權利要求1所述的一種阻燃慢回彈聚氨酯海綿，其特征在于：所述勻泡劑為DC5357。

5.?如權利要求1所述的一種阻燃慢回彈聚氨酯海綿，其特征在于：所述催化劑1為反應型叔胺類催化劑Dabco?RP204；所述催化劑2為低氣味強發(fā)泡叔胺催化劑Dabco?TL。

6.一種如權利要求1-5任一項所述的阻燃慢回彈聚氨酯海綿的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：將聚醚多元醇A和聚醚多元醇B混合攪拌5min，轉速3000r/min，然后加入去離子水、勻泡劑、胺催化劑攪拌5min，轉速3000r/min，然后再加入改性MDI攪拌5s，倒入發(fā)泡箱中自由發(fā)泡，發(fā)泡結束后將其放入80℃的烘箱中繼續(xù)熟化10min，即得阻燃慢回彈聚氨酯海綿。