[發(fā)明專(zhuān)利]一種果蔬中新型殺蟲(chóng)劑溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺殘留量檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210937277.1
• 申請(qǐng)日: 2022-08-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115184510A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-10-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱禮;袁列江;吳海智;趙勇;徐文泱;鄧航;薛敏敏;陳瑤;田雷絲
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/08;G01N30/30
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23213
• 代理人: 岳昕

1.一種果蔬中新型殺蟲(chóng)劑溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺殘留量檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟a、樣品制備；

步驟b、樣品處理；

步驟c、溶液配制；

步驟d、上機(jī)測(cè)定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種果蔬中新型殺蟲(chóng)劑溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺殘留量檢測(cè)方法，其特征在于，步驟a具體為：蔬菜和水果的取樣部位按照GB 2763-2021規(guī)定執(zhí)行，取樣后的樣品先用不銹鋼刀將其切碎，切碎后經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎均勻，分別用潔凈封口容器封裝，貼上標(biāo)簽后于冰柜內(nèi)-20℃以下冷凍保存。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種果蔬中新型殺蟲(chóng)劑溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺殘留量檢測(cè)方法，其特征在于，步驟b具體為：

步驟b1、樣品提取

稱(chēng)取10g樣品，置于50mL具塞離心管中，所述樣品質(zhì)量誤差不超過(guò)±0.01g；

加入25mL乙腈，15000r/min均質(zhì)2min，振蕩提取30min；

加入5～7gNaCl，混勻2min；8000r/min離心5min；

移取5mL提取液于40℃氮吹濃縮至0.5mL；

加入2mL乙腈-甲苯溶解樣品，待進(jìn)一步凈化，所述乙腈和甲苯的體積比為3:1；

步驟b2、樣品凈化

用5mL乙腈-甲苯活化規(guī)格型號(hào)是500mg、6mL的GCB/NH₂固相萃取柱，上樣，用10mL乙腈-甲苯洗脫，所述乙腈和甲苯的體積比為3:1；洗脫液于40℃氮吹濃縮至干，用1mL正己烷溶解殘?jiān)^(guò)0.22μm有機(jī)濾膜后，供GC測(cè)定。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種果蔬中新型殺蟲(chóng)劑溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺殘留量檢測(cè)方法，其特征在于，步驟c具體為：

步驟c1、準(zhǔn)確稱(chēng)取10.2mg溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品于10mL容量瓶中，用丙酮定容后搖勻，配制成1.0mg/mL的溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于0～4℃冰箱中儲(chǔ)存，所述溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量誤差不超過(guò)±0.1mg；

步驟c2、吸取1.0mL溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺儲(chǔ)備液，用正己烷定容至100mL容量瓶中，搖勻，得到10μg/mL的溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)中間液，于0～4℃冰箱中儲(chǔ)存；

步驟c3、吸取1.0mL溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺儲(chǔ)備液，用正己烷定容至10mL容量瓶中，搖勻，得到1.0μg/mL的溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液，于0～4℃冰箱中低溫儲(chǔ)存；

步驟c4、根據(jù)需要，將步驟c3得到的溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液用正己烷稀釋成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，于0～4℃冰箱中低溫儲(chǔ)存，備用。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種果蔬中新型殺蟲(chóng)劑溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺殘留量檢測(cè)方法，其特征在于，步驟d的儀器條件為：

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種果蔬中新型殺蟲(chóng)劑溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺殘留量檢測(cè)方法，其特征在于，還包括步驟e、方法學(xué)驗(yàn)證。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種果蔬中新型殺蟲(chóng)劑溴蟲(chóng)氟苯雙酰胺殘留量檢測(cè)方法，其特征在于，步驟e具體為：選擇0.001mg/kg、0.01mg/kg、0.1mg/kg三個(gè)水平濃度進(jìn)行三水平六平行的加標(biāo)回收率測(cè)定，進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。