[發(fā)明專利]一種碳化硅陶瓷過濾膜材料的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202210935210.4 | 申請(qǐng)日： | 2022-08-05 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN115057719A | 公開（公告）日： | 2022-09-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 郭健;李光輝;饒品華;陳雷;張君偉;王金杰;方民鋒;劉陽;李旋坤;王潤鍇 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 山東賽利科膜科技有限公司;上海工程技術(shù)大學(xué);山東四海水處理設(shè)備有限公司;浙江膜通匯海科技發(fā)展有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C04B38/06 | 分類號(hào)： | C04B38/06;C04B35/565;C04B35/622;C04B35/632;C04B35/634;C04B35/636;B01D71/02 |
| 代理公司： | 山東華君知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37300 | 代理人： | 楊帆 |
| 地址： | 262500 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 碳化硅 陶瓷 濾膜 材料 制備 方法 | ||
1.一種碳化硅陶瓷過濾膜材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法由以下步驟依次組成：支撐體制備、膜層漿制備、成型；
所述支撐體制備的方法，由以下步驟組成：混料、定型、燒結(jié)；
所述混料的方法為，將碳化硅微粉、莫來石、炭黑、乙醇溶液投入至球磨機(jī)內(nèi)，控制球料比為5-7:1，球磨轉(zhuǎn)速700-800rpm，球磨時(shí)間4-6h；然后投入改性氧化鈹、聚乙二醇，控制球磨轉(zhuǎn)速900-1000rpm，球磨時(shí)間2-4h，制得球磨料；將球磨料置于真空度為0.01-0.02MPa環(huán)境下，95-100℃溫度條件下，干燥8-10h后，置于混料機(jī)內(nèi)，繼續(xù)投入油酸、改性微晶纖維素，600-800RPM攪拌條件下，混料1-3h，制得混合料；
所述混料中，碳化硅微粉、莫來石、炭黑、改性氧化鈹、聚乙二醇、油酸、改性微晶纖維素、乙醇溶液的重量份比值為85-95:5-8:3-5:8-10:1-2:3-4:3-4:60-70；
所述混料中，改性氧化鈹由以下方法制得：將氧化鈹、去離子水按1:0.5-0.6的重量份比值投入至球磨機(jī)中，控制球料比為4-6:1，球磨轉(zhuǎn)速400-600rpm，球磨20-30min，制得氧化鈹漿；將氧化鈹漿、納米氧化鋯、甘油、N-甲基吡咯烷酮、木質(zhì)素磺酸鈉、聚二甲基硅氧烷投入至混料機(jī)內(nèi)，300-400rpm攪拌30-50min；然后在真空度為0.06-0.08MPa環(huán)境下，85-95℃靜置2-3h后，采用1500-2000rpm的研磨轉(zhuǎn)速，研磨5-10min，制得改性氧化鈹；
所述混料中，改性氧化鈹?shù)闹苽渲校趸敐{、納米氧化鋯、甘油、N-甲基吡咯烷酮、木質(zhì)素磺酸鈉、聚二甲基硅氧烷的重量份比值為100:4-6:1-2:0.5-0.8:0.8-1.2:0.2-0.3；
所述混料中，改性微晶纖維素由以下方法制得：將微晶纖維素投入至5-7倍體積的處理液中，超聲分散20-40min；然后控制噴霧干燥溫度為140-150℃，進(jìn)行噴霧干燥，制得改性微晶纖維素；
所述混料中，改性微晶纖維素的制備中，處理液的制備方法為，將聚乙二醇單月桂酸酯、月桂醇聚氧乙烯醚至去離子水中，200-300rpm攪拌10-20min后制得；
所述混料中，改性微晶纖維素的制備中，聚乙二醇單月桂酸酯、月桂醇聚氧乙烯醚、去離子水的重量份比值為2-3:3-5:1000-1100；
所述定型的方法為，將混合料投入至密閉環(huán)境內(nèi)，在20-30℃溫度條件下，采用60Co-γ輻射源進(jìn)行輻射處理20-30min；然后置于濕度為 90-95%環(huán)境下，15-18℃溫度條件下，靜置16-20h后，經(jīng)真空擠出制得坯體；將坯體置于真空度為0.03-0.05MPa環(huán)境下，100-110℃靜置2-3h；然后置于氮?dú)鈿夥窄h(huán)境下，以3-5℃/min的升溫速率，升溫至250-300℃，保溫靜置40-60min，繼續(xù)以1-3℃/min的升溫速率，升溫至550-650℃，保溫靜置20-30min，自然冷卻至常溫，制得成型體；
所述定型中，輻射處理的輻射劑量為120-150KGy；
所述燒結(jié)的方法為，將成型體置于密閉環(huán)境內(nèi)，在氮?dú)鈿夥諚l件下，以6-8℃/min的升溫速率，升溫至1300-1500℃，保溫?zé)Y(jié)2-3h；然后以10-12℃/min的升溫速率，升溫至1750-1850℃，保溫?zé)Y(jié)60-90min；然后以3-5℃的降溫速率，降溫至1000-1100℃后，自然冷卻至常溫，制得支撐體；
所述膜層漿制備的方法為，將碳化硅微粉、氧化鈰、二氧化鈦、氧化鎳、三氧化二鉻投入至球磨機(jī)內(nèi)，控制球料比為5-8:1，球磨轉(zhuǎn)速為200-300rpm，球磨20-40min后，投入至乙醇溶液中，調(diào)整固含量為25-35%；然后繼續(xù)投入羥丙基甲基纖維素、聚乙二醇，300-400rpm攪拌3-5h，制得膜層漿；
所述膜層漿制備中，碳化硅微粉、氧化鈰、二氧化鈦、氧化鎳、三氧化二鉻、羥丙基甲基纖維素、聚乙二醇的重量份比值為100:5-7:1-2:2-3:3-4:2-3:1-2；
所述成型的方法為，向支撐體上噴涂膜層漿，噴涂壓力為0.2-0.4MPa，單次噴涂時(shí)間為3-5s，噴涂次數(shù)為7-10次，制得涂覆有膜層漿的支撐體；然后將涂覆有膜層漿的支撐體置于干燥箱內(nèi)，在100-110℃溫度條件下，保溫干燥2-3h；然后在氮?dú)鈿夥諚l件下，以2-4℃/min的升溫速率，升溫至800-900℃，保溫?zé)Y(jié)2-4h；然后以3-5℃/min的升溫速率，升溫至1300-1400℃，保溫?zé)Y(jié)2-3h，自然冷卻至常溫，制得碳化硅陶瓷過濾膜材料。
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