[發明專利]過渡金屬鉬酸鹽異質結光催化材料的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202210929021.6
• 申請日: 2022-08-03
• 公開（公告）號: CN115364871A
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發明（設計）人: 侯東芳;甘生龍;張候逢;喬秀清;李東升
• 申請（專利權）人: 三峽大學
• 主分類號: B01J27/043
• 分類號: B01J27/043;B01J37/10;C01B3/04
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

1.一種過渡金屬鉬酸鹽增強異質結復合材料光催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將乙酸錳、乙酸鎘和硫代乙酰胺溶于無水乙二胺，再加入乙酸鈷，用磁力攪拌器攪拌使其分散均勻；然后把分散液倒入不銹鋼高壓反應釜中，在150-200℃處理12-36 h；最后離心并用水和無水乙醇分別洗滌數次，得到粉末，即為鈷摻雜型Co-Mn_xCd_1-xS；

（2）分別將金屬氯化物、鉬酸銨和所述步驟（2）得到的Co-Mn_xCd_1-xS溶于去離子水，超聲處理后將混合液轉移至不銹鋼高壓反應釜中，在150-200℃下加熱12-36h；最后經過過濾、洗滌、真空干燥可以獲得黑色粉末，即為MMoO₄/Co-Mn_xCd_1-xS（M=Fe，Co, Ni, Cd），所述的金屬氯化物為氯化亞鐵、氯化鈷、氯化鎳或氯化鎘則得到的產物分別為FeMoO₄/Co-Mn_xCd_1-xS、CoMoO₄/Co-Mn_xCd_1-xS、Ni MoO₄/Co-Mn_xCd_1-xS、或Cd MoO₄/Co-Mn_xCd_1-xS。

2.根據權利要求1所述的過渡金屬鉬酸鹽增強異質結光催化材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中乙酸錳、乙酸鎘、硫代乙酰胺和乙酸鈷的摩爾比為x:（1-x）:2-4:（0.1-1.0），0＜x＜1。

3.根據權利要求1所述的過渡金屬鉬酸鹽增強異質結光催化材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中乙酸錳、乙酸鎘、硫代乙酰胺和乙酸鈷的摩爾比為1:1:5：0.25，即x=0.5。

4.根據權利要求1所述的過渡金屬鉬酸鹽增強異質結光催化材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中水熱反應溫度為180℃，反應時間為24 h。

5.根據權利要求1所述的過渡金屬鉬酸鹽增強異質結光催化材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中MMoO₄（M=Fe，Co, Ni, Cd）與Co-Mn_xCd_1-xS的質量比為1:（5-20）。

6.根據權利要求1所述的過渡金屬鉬酸鹽增強異質結光催化材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中水熱反應溫度為180℃，反應時間為24 h。

7.權利要求1-6任意一項所述制備得到的過渡金屬鉬酸鹽增強異質結光催化材料作為光催化析氫材料上的應用。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，在氙燈照射下，將復合材料分散于含有去離子水和犧牲劑的透明石英反應器中進行光催化析氫反應，光照前對混合液進行真空脫氣處理，去離子水和犧牲劑體積比為（5-15）：1。

9.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，氙燈配有光波長為420 nm的截止濾光片，去離子水和犧牲劑體積比為9:1，犧牲劑為乳酸。