[發明專利]一種新型的鈷鎳摻雜三氧化鎢與鐵酸鋅異質結的光電催化陽極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202210927207.8
• 申請日: 2022-08-03
• 公開（公告）號: CN115301249A
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 任俊偉;曹立新;劉泉理;黃俊霖;華玉婷;薛邴森;劉亞辰;朱富余;曹亞楠;阮傳亮;董思涵;牛雨晴;臧傳福;臧芳菲;任思穎;董博華;郭金明;劉杰;師振華;蒲帥
• 申請（專利權）人: 中國海洋大學
• 主分類號: B01J23/888
• 分類號: B01J23/888;B01J23/80;B01J37/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種新型的鈷鎳摻雜三氧化鎢與鐵酸鋅異質結光電催化陽極材料，其特征在于，該光電催化光陽極材料是通過精準有序的三次水熱反應制備而得，最后進行鈍化處理，使得該光陽極材料的光電流性能得到極大的提升，同時催化劑的抗光腐蝕性能優異，光電流穩定性能優異。

2.新型的鈷鎳摻雜三氧化鎢與鐵酸鋅異質結的光電催化劑材料，其特征在于，包括下面的步驟：

步驟（1）：將去離子水、二水合鎢酸鈉、草酸鉀、六水合硝酸鈷、六水合氯化鎳混合攪拌均勻，放置導電玻璃進行水熱反應制備得到鈷鎳摻雜三氧化鎢前驅體；將樣品取出，分別用乙醇和去離子水清洗三遍以上并進行真空干燥；將前驅體樣品進行燒結得到鈷鎳摻雜三氧化鎢樣品，并進行密封保存；

步驟（2）：將六水合氯化鐵、硝酸鈉、六水合硝酸鋅、去離子水、混合攪拌均勻，放置鈷鎳摻雜三氧化鎢的導電玻璃樣品進行水熱反應得到異質結前驅體，然后進行干燥、燒結和氫氧化鈉浸泡得到異質結，并用去離子水和乙醇清洗三遍以上并進行真空干燥，進行高溫燒結；

步驟（3）：最后，放置異質結導電玻璃樣品，通過水熱法負載一層鎳鐵氧鈍化層，并用去離子水和乙醇清洗三遍以上并進行真空干燥，制得鈷鎳摻雜三氧化鎢與鐵酸鋅異質結的新型光電催化劑材料。

3.根據權利要求2所述的制造方法，其特征在于，

在所述步驟（1）中，稱取2.5~4.5毫摩爾的二水合鎢酸鈉、0.4~0.6毫摩爾的草酸鉀、0.04~0.1毫摩爾的六水合硝酸鈷、0.05~0.1毫摩爾的六水合氯化鎳與40~45毫升的去離子水，放入燒杯中進行攪拌，溶液用2摩爾/升的鹽酸溶液調節pH值，溶液pH值調節范圍至0.8~1.2，攪拌6小時后制得均勻的水熱反應溶液，溶液以渾濁的淺白綠色為最佳，放入導電玻璃進行水熱反應，導電玻璃的沉積面應當朝下放置，水熱反應溶液轉移體積需要檢測不要全部浸沒導電玻璃，預留2毫米×10毫米的未浸沒部分，水熱的溫度應當設置為170~190攝氏度，水熱反應的時間應當設置為20~30小時。

4.根據權利要求3所述的制造方法，其特征在于，

在所述步驟（2）中，稱取4~8毫摩爾的六水合硝酸鋅、5~10毫摩爾的硝酸鈉、5~10毫摩爾的六水合氯化鐵與50毫升的去離子水混合攪拌溶解，攪拌30分鐘后制備得到均勻的水熱反應溶液，放入碳摻雜三氧化鎢導電玻璃樣品進行水熱反應，導電玻璃的沉積面應當朝下放置，預留4毫米×10毫米的未浸沒部分，水熱反應的溫度應當設置為90~115攝氏度，水熱反應的時間應當設置為5~8小時。

5.根據權利要求2所述的制造方法，其特征在于，

在所述步驟（3）中，稱取20~30毫摩爾的六水合氯化鐵和20~30毫摩爾的六水合氯化鎳混合攪拌溶解，放入導電玻璃進行水熱反應，導電玻璃的沉積面應當朝下放置，預留6毫米×10毫米的未浸沒部分，水熱的溫度應當設置為96~100攝氏度，水熱反應的時間應當設置為30~45分鐘，取出樣品后真空干燥處理后制備得到鎳鐵氧鈍化層。

6.根據權利要求2所述的制造方法，其特征在于，

在所述步驟（1）~（3）中，進行干燥的溫度為60攝氏度，真空干燥的時間為2小時。

7.根據權利要求3~5所述的制造方法，其特征在于，

所有的樣品測試使用的電解質溶液，需要用氮氣緩慢鼓泡20~30分鐘，以除去電解質溶液中的氧氣成分；電解質溶液的旁邊需要放置冰袋或者斷續測試，防止電解質溶液被照射40分鐘以上引起的溫度上升，以免測試結果不準確；測試之前需要計算規定準確的測試距離，保證AM 1.5的標準太陽光強度；每周定期的檢測光強，以免發生因氙燈使用時間較長導致的光強度減弱，進而影響標準太陽光強度。