[發明專利]一種納米C-S-H-PCE早強劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202210926651.8
• 申請日: 2022-08-03
• 公開（公告）號: CN115196903A
• 公開（公告）日: 2022-10-18
• 發明（設計）人: 黃偉;方云輝;衷從浩;林艷梅
• 申請（專利權）人: 壘知控股集團股份有限公司;科之杰新材料集團有限公司
• 主分類號: C04B24/26
• 分類號: C04B24/26;C04B24/32;C04B103/10
• 代理公司: 廈門加減專利代理事務所(普通合伙) 35234
• 代理人: 李強

1.一種納米C-S-H-PCE早強劑的制備方法,其特征在于，包括以下步驟：

S100、將硅質溶液加入聚羧酸減水劑A的水溶液中充分混合，得到底料；

S200、再將鈣質溶液加入所述底料中進行反應，以制得納米C-S-H-PCE早強劑懸浮液；

其中，所述聚羧酸減水劑A由具有末端雙鍵的季銨鹽類陽離子單體、聚醚單體以及不飽和羧酸共聚制得。

2.根據權利要求1所述的納米C-S-H-PCE早強劑的制備方法,其特征在于：所述聚羧酸減水劑A的水溶液、所述鈣質溶液與所述硅質溶液的重量比為(250～315)：(85～90)：(100～120)；

所述聚羧酸減水劑A的水溶液中聚羧酸減水劑A的質量含量為10％～15％；所述鈣質溶液中鈣元素與所述硅質溶液中硅元素的摩爾比為(1.5～1.8):1；所述鈣質溶液的濃度為0.8～5mol/L，所述硅質溶液的濃度為0.5～2mol/L。

3.根據權利要求1所述的納米C-S-H-PCE早強劑的制備方法,其特征在于：所述S100中，將所述硅質溶液加入所述聚羧酸減水劑A的水溶液中混合，將混合溶液的pH值調節至11～12后，于20～60℃下充分攪拌2～4h以制得所述底料；

所述S200中，將鈣質溶液滴加入所述底料中，所述鈣質溶液滴加完畢后，于20～60℃下繼續攪拌反應18～24h，以制得所述納米C-S-H-PCE早強劑懸浮液；其中，所述鈣質溶液滴加速度為0.5～0.8ml/min。

4.根據權利要求1所述的納米C-S-H-PCE早強劑的制備方法,其特征在于：還包括S300烘干步驟；

所述S300烘干步驟中，將制得的所述納米C-S-H-PCE早強劑懸浮液于40～60℃下進行烘干，制得粉末狀的所述納米C-S-H-PCE早強劑。

5.根據權利要求1所述的納米C-S-H-PCE早強劑的制備方法,其特征在于：所述硅質溶液中的硅源為水溶性硅酸鹽，所述水溶性硅酸鹽包括正硅酸四乙酯、硅酸鉀、五水偏硅酸鈉、九水偏硅酸鈉中的一種或多種組合；

所述鈣質溶液中的鈣源為水溶性鈣鹽，所述水溶性鈣鹽包括四水硝酸鈣、乙酸鈣、葡萄糖酸鈣、亞硝酸鈣、磷酸氫鈣中的一種或多種組合。

6.根據權利要求1-5任一項所述的納米C-S-H-PCE早強劑的制備方法,其特征在于：所述具有末端雙鍵的季銨鹽類陽離子單體、所述聚醚單體與所述不飽和羧酸的重量比為(2～5)：(180～200)：(18～22)；

所述具有末端雙鍵的季銨鹽類陽離子單體為甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、二烯丙基二甲基氯化銨中的一種或多種組合；所述聚醚單體為異丁烯聚氧乙烯基醚、異戊烯醇聚氧乙烯基醚中的一種或多種組合；所述不飽和羧酸為丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸酐中的一種或多種組合。

7.根據權利要求1-5任一項所述的納米C-S-H-PCE早強劑的制備方法,其特征在于，所述聚羧酸減水劑A的制備方法包括以下制備步驟：

步驟一、將所述具有末端雙鍵的季銨鹽類陽離子單體、所述聚醚單體、氧化劑和水混合，用部分所述不飽和羧酸調整pH至4～6并于20～30℃下攪拌至溶液中熔質溶解；

步驟二、將還原劑水溶液、鏈轉移劑水溶液和所述不飽和羧酸的水溶液加入步驟一所獲得的溶液中，加入完畢后于20～40℃下保溫0.5～2h以進行聚合反應制備所述聚羧酸減水劑A。

8.根據權利要求7所述的納米C-S-H-PCE早強劑的制備方法,其特征在于：所述聚合反應體系的反應原料中，按重量份計，所述具有末端雙鍵的季銨鹽類陽離子單體2～5份，所述聚醚單體180～200份，所述不飽和羧酸18～22份，所述氧化劑2～2.5份，所述還原劑0.3～0.5份，所述鏈轉移劑1.0～1.2份，所述水200～250份。