[發(fā)明專利]一種氧化鉬納米顆粒的綠色合成制備方法及應(yīng)用

在審

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• 申請日: 2022-11-16
• 公開（公告）號: CN115536068A
• 公開（公告）日: 2022-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫學(xué)成;榮領(lǐng)杰;胡承孝;譚啟玲;武松偉;秦曉明;鄭小妹
• 申請（專利權(quán)）人: 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01G39/02
• 分類號: C01G39/02;C05D9/02;B82Y40/00
• 代理公司: 合肥初云專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34273
• 代理人: 徐冬

本發(fā)明公開了一種氧化鉬納米顆粒的綠色合成制備方法及應(yīng)用，所述方法為：將鉬酸銨溶液加到蚯蚓糞提取液中，并將該混合物水浴加熱后冷卻至室溫，再冷凍干燥即得到納米氧化鉬顆粒，獲得的納米氧化鉬顆粒在溫度20～90℃和pH值2.0～11.0具有良好的穩(wěn)定性。本發(fā)明制備方法簡單，生成的納米氧化鉬顆粒安全性高，穩(wěn)定性強(qiáng)，分散性好，粒徑10～60nm。采用該方法生產(chǎn)的納米氧化鉬對小白菜有增產(chǎn)提質(zhì)作用，其效果優(yōu)于普通鉬肥鉬酸銨和化學(xué)合成納米氧化鉬，可作為新型鉬肥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料和分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氧化鉬納米顆粒的綠色合成及應(yīng)用。

背景技術(shù)

近年研究發(fā)現(xiàn)，金屬氧化物納米顆粒由于其顯著納米生物效應(yīng)受到科研人員的極大關(guān)注。如施用納米氧化鋅可促進(jìn)種子發(fā)芽、提高作物光合速率和產(chǎn)量；與螯合ZnSO₄相比，納米氧化鋅處理的花生種子顯著提高了種子發(fā)芽率和幼苗活力指數(shù)，植物幼苗根系發(fā)達(dá)，增強(qiáng)了抗氧化系統(tǒng)，植株葉綠素含量和硝酸還原酶活性增加，植物高度顯著增加，每株植物的豆莢產(chǎn)量提高34％(Prasad et al 2012)。這些結(jié)果說明金屬納米氧化物顆粒(如納米氧化鋅、納米氧化鐵和納米氧化銅等)在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上有著廣泛的應(yīng)用前景。

目前，金屬氧化物納米顆粒主要通過兩種方法合成，一種是自上而下的方法，包括超聲、激光燒蝕、輻射和熱分解等物理化學(xué)方法，將大的金屬破碎成較小的碎片。該生產(chǎn)方法需要大量的能量和合適的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備，并且價格昂貴。第二種方法是自下而上，通過化學(xué)合成制備，化學(xué)合成使用的技術(shù)包括電化學(xué)、溶膠-凝膠法和化學(xué)還原法等，但化學(xué)方法的合成過程需要一種以上的化學(xué)物質(zhì)或分子，這些化學(xué)物質(zhì)可能會有毒性，對人體健康產(chǎn)生不利影響，并且反應(yīng)過程通常是復(fù)雜、多步、耗時的，需要消耗大量能量導(dǎo)致污染環(huán)境。近些年通過生物過程合成納米顆粒由于其過程簡單、不引入有毒化學(xué)試劑和昂貴的儀器設(shè)備，與物理、化學(xué)方法相比的優(yōu)勢已引起了科學(xué)界的關(guān)注。生物合成也稱為綠色合成，使用細(xì)菌、真菌、植物或動物糞便提取物等天然物質(zhì)通過生物化學(xué)反應(yīng)獲得納米顆粒，該方法具有成本效益高、生產(chǎn)重現(xiàn)性好、簡單快速安全、可持續(xù)和適合大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，已成為納米顆粒合成重要技術(shù)路徑之一。

鉬是植物必需的微量元素，缺鉬土壤上施用鉬肥(鉬酸銨、鉬酸鈉等)可提高農(nóng)作物產(chǎn)量和品質(zhì)，提升作物抗逆性。另外由于鉬作為一種戰(zhàn)略金屬，其資源有限且不可再生，因此研發(fā)綠色高效的鉬肥產(chǎn)品也一直受到科學(xué)家們的廣泛關(guān)注。納米氧化鉬是一種新型金屬氧化物納米材料，其納米生物效應(yīng)明顯，不少試驗(yàn)結(jié)果證實(shí)，施用納米氧化鉬能增加豆科作物根瘤數(shù)、促進(jìn)生物固氮進(jìn)而提高大豆等作物產(chǎn)量，但目前報道的納米氧化鉬多采用化學(xué)和物理方法合成，存在合成成本高、易帶有伴生雜質(zhì)等問題。

為解決上述問題，我們提出了一種氧化鉬納米顆粒的綠色合成方法及并研究其在小白菜上的應(yīng)用效果。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決背景技術(shù)中的問題，而提出的一種氧化鉬納米顆粒的綠色合成方法及應(yīng)用。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：一種綠色合成鉬納米顆粒的方法，所述方法為以鉬酸銨溶液與蚯蚓糞提取液為原料，混合后水浴加熱、冷卻至室溫，再經(jīng)過冷凍干燥即得到納米氧化鉬顆粒。

在上述的一種綠色合成鉬納米顆粒的方法中，包括以下步驟：

S1，材料的準(zhǔn)備：蚯蚓糞提取液、水及鉬酸銨；

S2，蚯蚓糞提取液的制備：將蚯蚓糞添加到水中，并使用氣泵充氣，將獲得的溶液通過過濾器，濾液即為蚯蚓糞提取液；

S3，鉬基納米顆粒的合成：將約1.23g的鉬酸銨溶解于1L水中，并使用電動攪拌器攪拌10min獲得鉬酸銨溶液，分別將10mL、20mL、50mL的鉬酸銨溶液加到100mL的蚯蚓糞提取液中，得到不同體積分?jǐn)?shù)的混合物，并將該混合物置于60℃熱水浴中加熱15min，水浴加熱后冷卻至室溫，再經(jīng)過冷凍干燥即得到納米氧化鉬顆粒。