[發明專利]一種1,5-二疊氮基-3-硝基氮雜戊烷的合成方法在審
| 申請號： | 202210922554.1 | 申請日： | 2022-08-02 |
| 公開（公告）號： | CN115385822A | 公開（公告）日： | 2022-11-25 |
| 發明（設計）人： | 高福磊;汪營磊;劉月舟;劉衛孝;劉亞靜 | 申請（專利權）人： | 西安近代化學研究所 |
| 主分類號： | C07C247/04 | 分類號： | C07C247/04 |
| 代理公司： | 西安恒泰知識產權代理事務所 61216 | 代理人： | 趙中霞 |
| 地址： | 710065 陜西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二疊氮基 硝基 戊烷 合成 方法 | ||
1.一種1,5-二疊氮基-3-硝基氮雜戊烷的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)向濃硝酸中加入氧化鎂，在20℃～30℃下再慢慢加入二(2-氯乙基)胺硝酸鹽，加料完畢后，在40℃～55℃下保溫0.5h～1.5h，然后將反應液倒入大量冰水中，不斷攪拌，加入二氯甲烷萃取、洗滌、蒸餾，得到1,5-二氯乙基-3-硝基氮雜戊烷；
(2)將2-庚酮、水、1,5-二氯乙基-3-硝基氮雜戊烷、疊氮化鈉加入到反應瓶中，在溫度65℃～85℃下，反應5h～7h，反應結束后，冷卻至室溫，用二氯甲烷萃取，再減壓蒸餾濃縮，得到1,5-二疊氮基-3-硝基氮雜戊烷。
2.如權利要求1所述的1,5-二疊氮基-3-硝基氮雜戊烷的合成方法，其特征在于，在步驟(1)硝化反應階段，二(2-氯乙基)胺硝酸鹽、濃硝酸、氧化鎂的摩爾比為：1:1.2～1.8:1～1.2。
3.如權利要求1所述的1,5-二疊氮基-3-硝基氮雜戊烷的合成方法，其特征在于，在步驟(2)疊氮化反應階段，反應溶劑的用量為：1g1,5-二氯乙基-3-硝基氮雜戊烷加4g～6g反應溶劑，該反應溶劑為2-庚酮和水，2-庚酮與水的質量比為1:0.1～0.4；1,5-二氯乙基-3-硝基氮雜戊烷與疊氮化鈉的質量比為1:0.7～0.9。
4.如權利要求1所述的1,5-二疊氮基-3-硝基氮雜戊烷的合成方法，其特征在于，所述1,5-二疊氮基-3-硝基氮雜戊烷的結構式如式(Ⅰ)所示：
5.如權利要求1所述的1,5-二疊氮基-3-硝基氮雜戊烷的合成方法，其特征在于，所述二(2-氯乙基)胺硝酸鹽的結構式如(II)所示：
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