[發明專利]一種大古松樹甲維鹽殘留檢測方法

在審

• 申請號: 202210920862.0
• 申請日: 2022-08-02
• 公開（公告）號: CN115616125A
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發明（設計）人: 陳斌;余佳豪;王明斌;胡云柬
• 申請（專利權）人: 重慶師范大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 重慶項乾光宇專利代理事務所(普通合伙) 50244
• 代理人: 馬光輝

本發明公開了一種大古松樹甲維鹽殘留檢測方法，該大古松樹甲維鹽殘留檢測方法包含以下步驟：1)前處理過程：采取直徑在3cm以下的新鮮大古松樹枝條，用紙質托盤裝放入烘箱干燥，55℃水分減重在50％左右拿出,使用粉碎機將枝條粉碎過30目篩網,得到松樹粉末；2)提取過程：準確稱取10.0g松樹粉末放到500mL三角瓶的內部，往三角瓶內部加入100mL丙酮水,浸泡1h后使用高頻超聲波振蕩3h進行提取和抽濾，用40mL丙酮水對其淋洗殘渣，并重復淋洗3次后合并濾液轉入500mL旋轉瓶中，將旋轉瓶放到旋轉蒸發儀內進行減壓濃縮，水溫控制在55℃以下，蒸至近干后用10mL甲醇水溶解轉出，該大古松樹甲維鹽殘留檢測方法，操作簡便、準確、靈敏度高、重復性好。

技術領域

本發明涉及植物檢測技術領域，具體為一種大古松樹甲維鹽殘留檢測方法。

背景技術

大古松樹又稱古松，其根系粗大主根深扎巖中，另外5根粗壯的枝根全部裸露在外狀若龍爪，故名古松，松屬約80余種，分布于北半球，從北極附近至北非、中美及南亞直到赤道以南地方，中國有 22種10變種，分布極廣，為重要造林樹種之一，而對大古松樹進行打藥時需要使用殺蟲劑，殺蟲劑內部的甲維鹽具有超高效、低毒(制劑近無毒)、低殘留、無公害等生物農藥的特點，但是長時間使用會造成大古松樹表面出現殘留，一般的對于甲維鹽殘留的檢測方法操作較為復雜，并且靈敏度較低，為此，我們提出一種大古松樹甲維鹽殘留檢測方法。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有的缺陷，提供一種大古松樹甲維鹽殘留檢測方法，操作簡便、準確、靈敏度高、重復性好，可以有效解決背景技術中的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種大古松樹甲維鹽殘留檢測方法，該大古松樹甲維鹽殘留檢測方法包含以下步驟：

1)前處理過程：采取直徑在3cm以下的新鮮大古松樹枝條，用紙質托盤裝放入烘箱干燥，55℃水分減重在50％左右拿出,使用粉碎機將枝條粉碎過30目篩網,得到松樹粉末；

2)提取過程：準確稱取10.0g松樹粉末放到500mL三角瓶的內部，往三角瓶內部加入100mL丙酮水,浸泡1h后使用高頻超聲波振蕩3h進行提取和抽濾，用40mL丙酮水對其淋洗殘渣，并重復淋洗3 次后合并濾液轉入500mL旋轉瓶中，將旋轉瓶放到旋轉蒸發儀內進行減壓濃縮，水溫控制在55℃以下，蒸至近干后用10mL甲醇水溶解轉出，隨后使用0.45μm濾膜進行過濾，過濾完的樣品以便于后續的凈化；

3)凈化過程：采用C18-SPE柱進行凈化，依次用5mL甲醇、水和甲醇水活化平衡小柱，取2.5mL樣品提取液轉入柱中進行上樣處理，然后用10mL甲醇水分多次進行淋洗處理，隨后用5mL甲醇對其進行洗脫，洗脫完成后對洗脫液進行收集，將收集的洗脫液后用氮吹儀濃縮2.5mL，最后用甲醇水溶液定容，以供HPLC檢測；

4)標準曲線制作：將甲維鹽標準品分別配置成合適的份量，并進入高效液相色譜法進行測定，甲維鹽質量濃度與峰面積成良好的線性關系。

優選的，提取過程中加入的丙酮水的比例為丙酮6:水4。

優選的，提取過程和凈化過程中采用的甲醇水的比例為甲醇7：水3。

優選的，上樣處理、淋洗處理、洗脫處理中液體的流速不超過 1mL/min。

優選的，HPLC檢測條件為C18色譜柱(4.6mmx250mm,5μm)；檢測波長245nm；流動相為V(乙腈):V(甲醇):V(氨水)＝50:35:15；進樣量20μL；柱溫25℃。

優選的，甲維鹽標準品配置分別為10μg/mL、20μg/mL、30μ g/mL、40μg/mL和50μg/mL的濃度。