[發明專利]籠狀聚倍半硅氧烷鈦催化劑、液態催化劑及其制法和應用有效
| 申請號： | 202210918655.1 | 申請日： | 2022-08-01 |
| 公開（公告）號： | CN115181256B | 公開（公告）日： | 2023-09-26 |
| 發明（設計）人： | 周勇剛;任海洋;李定標;何曉峰 | 申請（專利權）人： | 江西聚銳德新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C08G63/85 | 分類號： | C08G63/85;C08G77/398;C08G63/183 |
| 代理公司： | 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303 | 代理人： | 杜亞 |
| 地址： | 341700 江西省贛州市龍南市*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 籠狀聚倍半硅氧烷鈦 催化劑 液態 及其 制法 應用 | ||
1.液態催化劑，其特征在于，包括二元醇和籠狀聚倍半硅氧烷鈦催化劑，二元醇為合成聚酯所用的二元醇，籠狀聚倍半硅氧烷鈦催化劑的結構式如下：
式中，R為帶氨基、羥基、羧基的功能團；
該液態催化劑的制備方法：將二元醇、籠型聚倍半硅氧烷、鈦化合物和乙醇混合在70～90℃反應1～4h蒸餾除去小分子后，再向反應體系中加入酸調節劑和磷系化合物在80～110℃反應2～8h蒸餾除去小分子后，即得液態催化劑；
其中，籠型聚倍半硅氧烷為八羥基烷基籠型聚倍半硅氧烷、八氨基烷基籠型聚倍半硅氧烷或八羧基烷基籠型聚倍半硅氧烷，鈦化合物為四氯化鈦、鈦酸正丁酯或鈦酸四異丙酯。
2.根據權利要求1所述的液態催化劑，其特征在于，籠狀聚倍半硅氧烷鈦催化劑在90℃下水解100小時后，鈦的水解率低于0.5％。
3.根據權利要求1所述的液態催化劑，其特征在于，液態催化劑的含鈦量為0.1～10wt％。
4.根據權利要求1所述的液態催化劑，其特征在于，還包括磷系化合物，液態催化劑中磷系化合物的含量為3～10wt％。
5.根據權利要求1所述的液態催化劑，其特征在于，還包括酸調節劑，液態催化劑的pH值為4～6.8。
6.制備如權利要求1～5任一項所述的液態催化劑的方法，其特征在于，將二元醇、籠型聚倍半硅氧烷、鈦化合物和乙醇混合在70～90℃反應1～4h蒸餾除去小分子后，再向反應體系中加入酸調節劑和磷系化合物在80～110℃反應2～8h蒸餾除去小分子后，即得液態催化劑；
其中，籠型聚倍半硅氧烷為八羥基烷基籠型聚倍半硅氧烷、八氨基烷基籠型聚倍半硅氧烷或八羧基烷基籠型聚倍半硅氧烷；
鈦化合物為四氯化鈦、鈦酸正丁酯或鈦酸四異丙酯。
7.根據權利要求6所述方法，其特征在于，八羥基烷基籠型聚倍半硅氧烷、八氨基烷基籠型聚倍半硅氧烷或八羧基烷基籠型聚倍半硅氧烷中的烷基為甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基或苯基。
8.如權利要求1～5任一項所述的液態催化劑的應用，其特征在于，將PTA、EG和液態催化劑混合后，依次進行酯化反應、預縮聚反應和終縮聚反應，制得聚酯；聚酯的L值為70～85％，b值為1.2～4，端羧基含量為5～25mol/t。
9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，PTA與EG的摩爾比為1:1.1～1.6；液態催化劑中鈦元素的質量為聚酯理論產量的5～200ppm。
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