[發明專利]一種B-S共摻的鎳鈷基電解水析氧催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 202210918217.5
• 申請日: 2022-08-01
• 公開（公告）號: CN115125578B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 高發明;龐珊珊;王遠哲;位闊;張冬
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/04
• 代理公司: 北京壹川鳴知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11765
• 代理人: 賈彥虹

本發明公開了一種B?S共摻的鎳鈷基電解水析氧催化劑的制備方法，通過將鎳源和鈷源利用溶劑熱法合成分層的鎳鈷前驅體固體球，并利用超聲和微波聯合法向分層的鎳鈷前驅體固體球中引入硼源和硫源，形成B?S共摻的鎳鈷基電解水析氧催化劑，制備的催化劑具有多孔球狀結構，B?S共摻可以起到很好的協同作用，使制得的催化劑產生更多的缺陷，暴露出更多的活性位點，催化劑的電子結構得到優化，從而促進高氧化態活性物質的生成，提高催化劑的催化活性和穩定性，制備方法過程易于控制，成本低廉。

技術領域

本發明屬于電化學催化劑制備技術領域，涉及一種電解水析氧催化劑，具體涉及一種B-S共摻的鎳鈷基電解水析氧催化劑的制備方法。

背景技術

當今世界，能源的大量消耗，一方面促進了人類社會經濟與生活的進步，但是另一方面卻給人類帶來了巨大的環境問題。隨著石油、煤、天然氣等不可再生能源的燃燒，生態環境日趨惡劣，并且這些不可再生能源在地球上的儲存量有限，在它們被日益消耗的同時，人類將面臨著越來越大的能源危機。所以，尋找和開發一種可持續的不依賴化石燃料的清潔能源迫在眉睫。

從上世紀70年代初以來，氫氣就一直被看做理想能源，氫氣在已知燃料中能量密度最高，并且還是二氧化碳零排放的清潔能源。電解水還可以得到人類生存所必需的氧氣。我們的地區上有豐富的水資源，如果能利用風能、太陽能等可再生能源發電，直接電解水就可以制備大量的清潔燃料，能夠很好地緩解能源危機。電解水制氫是目前技術成熟、無污染、操作簡便的一種制氫技術，并且獲得的氫氣純度較高。

雖然電解水制氫技術具有其他幾種技術無法比擬的優點，但是電解水技術也面臨著一定的困難。例如，水的電化學分解分為兩個半反應：析氫反應(HER)?和析氧反應(OER)。其中，OER是一個具有四電子轉移過程的氧化反應，在動力學上更難進行進行，因此，使電解水的整體效率受到了極大阻礙。目前，貴金屬催化劑(RuO₂和IrO₂等)作為析氧材料雖然有著較高的催化活性，但是儲量稀缺，成本高，極大地影響了其規模化應用。因此，發展可替代貴金屬的高效，低廉的OER電催化劑便成為科研人員的關注重點。近年來，鎳鈷基催化劑由于其較低的過電位、良好的導電性以及優異的金屬特性，在電解水方面有著優異的表現，從而被認為是一種極具潛力的催化劑。因此，對于鎳鈷基催化劑的探索與研究已經成為目前研究的一個熱點領域。

發明內容

本發明旨在提供一種B-S共摻的鎳鈷基電解水析氧催化劑的制備方法，通過制備分層的鎳鈷前驅體固體球并摻雜B元素和S元素，B-S共摻可以起到很好的協同作用，使制得的催化劑產生更多的缺陷，暴露出更多的活性位點，催化劑的電子結構得到優化，從而促進高氧化態活性物質的生成，提高催化劑的催化活性和穩定性，制備方法過程易于控制，成本低廉。

本發明的技術方案如下：

一種B-S共摻的鎳鈷基電解水析氧催化劑的制備方法，按照如下的步驟順序依次進行：

S1、將鎳源和鈷源按照1:2的摩爾比溶于二元溶劑中，劇烈攪拌6-8h，得A；

S2、將A置于聚四氟乙烯熱壓罐中密封后，于160℃下在電熱鼓風干燥箱中加熱10h，冷卻到室溫時，通過離心獲得沉淀，得B；

S3、將B用去離子水和無水乙醇分別各洗滌3次，置于真空干燥箱中于60℃干燥10-12h，得C；

S4、將C和硼源分別分散在0.025mol/L的硫源乙醇溶液中，劇烈攪拌6-8h，得D；

S5、將D置于聚四氟乙烯高壓釜并密封后，置于超聲波-微波化學反應器中，于溫度178℃下微波-超聲30min，冷卻至室溫后，通過離心收集反應得到的黑色沉淀，得E；

S6、將E用去離子水和無水乙醇分別各洗滌3次，產物置于真空干燥箱中于60℃干燥干燥12h，得到B-S共摻的鎳鈷基催化劑。