[發明專利]一種晶體硅生產用廢舊石英坩堝綜合回收利用方法

在審

• 申請號: 202210917658.3
• 申請日: 2022-08-01
• 公開（公告）號: CN115283396A
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 楊時聰;魏奎先;馬文會;韓士鋒;陳杰
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B09B3/00
• 分類號: B09B3/00;B09B3/30;B09B3/35;B09B3/70;B03C11/00;C01B33/12;C01B33/021;B09B101/50
• 代理公司: 昆明合盛知識產權代理事務所(普通合伙) 53210
• 代理人: 賀博

本發明公開了一種晶體硅生產用廢舊石英坩堝綜合回收利用的方法，針對目前晶體硅生產用廢舊石英坩堝存量大、綜合回收利用不足、回收產品經濟附加值低等產業現狀，本發明提出以晶體硅生產用廢舊石英坩堝為原料，經過破碎、研磨、篩分、電選、濕法酸性浸出提純和干燥等工藝處理后，分別獲得高純石英粉和高純硅粉兩種產品。本發明獲得的高純石英粉和高純硅粉經過進一步處理后可分別用于光伏級石英坩堝、光伏玻璃、白炭黑和晶體硅等產品生產制備。本發明原料適用性強，能夠同時提高回收產品的回收率和純度，可緩解高純石英和高純硅資源短缺的產業問題，有效促進光伏晶體硅生產用廢舊石英坩堝的高值化綜合回收利用。

技術領域

本發明屬于資源綜合回收利用領域，具體涉及一種晶體硅生產用廢舊石英坩堝綜合回收利用方法。

背景技術

光伏多晶硅鑄造、單晶硅拉棒或單晶硅鑄錠生產過程中產生大量的廢舊石英坩堝，廢舊石英坩堝由于在使用過程中強度失效通常成碎片狀，主要成分為石英片和坩堝底部因物理、機械夾帶附著的晶體殘余硅以及來源于石英坩堝涂層內的少量雜質，其中石英片直接來源于多層光伏級石英坩堝。現有回收利用工藝主要通過人工破碎、手選分離二氧化硅和硅，一方面該方法對原料適用性較差，只能處理體積較大且易于人工分離的少部分廢舊石英將坩堝，而對于顆粒尺寸較小的廢舊石英坩堝無法處理，導致二氧化硅和硅的回收率偏低，原料利用率不足；另一方面人工破碎、手選分離工藝無法去除廢舊石英坩堝原料中夾帶的金屬雜質，造成回收的二氧化硅和硅純度較低，無法用于高純產品生產制備，產品經濟附加值低。

發明內容

為了實現晶體硅生產用廢舊石英坩堝綜合回收利用，需要在回收過程中同時保證產品的回收率和純度，因此，增強回收利用工藝對原料的適用性、提高細小顆粒原料回收能力和在回收的過程中盡可能的去除雜質提高產品純度。本發明提供一種晶體硅生產用廢舊石英坩堝綜合回收利用的方法，即采用破碎、研磨、篩分、電選、濕法酸浸提純處理廢舊石英坩堝，首先將廢舊石英坩堝預處理得到易于電選分離的粉末原料，然后利用原料中不同成分的導電性差異將二氧化硅、硅、雜質初步分離，再采用濕法酸性提純去除二氧化硅、硅中的雜質，獲得高純度的二氧化硅和硅。

為了達到上述技術目的，本發明是通過以下技術方案實現的：一種晶體硅生產用廢舊石英坩堝綜合回收利用方法，包括以下步驟：

S1：選取晶體硅生產用廢舊石英坩堝，進行破碎、研磨和篩分等預處理，粒度范圍控制在300目以上，篩分后獲得廢舊石英坩堝粉；

S2：將S1中獲得的廢舊石英坩堝粉進行電選處理，電選參數分別為電壓0-60kV，鼓筒轉速0-150r/min，電極間距30-80mm，電選溫度室溫至100℃，電選后分別獲得石英粉尾礦、硅粉精礦和石英粉與硅粉的混合中礦；

S3：將S2中獲得的石英粉尾礦和硅粉精礦分別進行濕法酸性浸出提純處理，進一步去除其中的少量金屬雜質后，分別獲得高純石英粉和高純硅粉。

優選的，所述晶體硅生產用廢舊石英坩堝來源于光伏多晶硅鑄造、單晶硅拉棒或單晶硅鑄錠生產；

優選的，所述晶體硅生產用廢舊石英坩堝中主要有價成分為二氧化硅和硅，粒度，雜質元素包括但不局限于Fe、Ni、Cr、Ba；

優選的，所述S1中的破碎、研磨和篩分等預處理方式可根據實際情況需要做出調整；

優選的，所述S1中獲得的廢舊石英坩堝粉在進行S2之前需要進行干燥處理，保證水分含量低于0％～5％；

優選的，所述S2中的電選電場可以選擇為勻強電場或非勻強電場，電選過程溫度需控制在室溫至100℃；

優選的，所述S2中獲得的石英粉尾礦、硅粉精礦和石英粉與硅粉的混合中礦三種產品可根據實際情況進行二次電選；

優選的，所述S3中的濕法酸性浸出提純中酸溶液包括但不限于鹽酸、硫酸、硝酸、氫氟酸，浸出方式包括但不限于加壓、常壓、微波、超聲。