[發(fā)明專利]一種利用超臨界CO2

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210917320.8
• 申請日: 2022-08-01
• 公開（公告）號: CN115159531B
• 公開（公告）日: 2023-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 許群;黃康;吳文卓
• 申請（專利權(quán)）人: 鄭州大學(xué)
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y40/00
• 代理公司: 鄭州豫開專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41131
• 代理人: 張智偉

本發(fā)明屬于二氧化硅玻璃加工技術(shù)領(lǐng)域，公開一種利用超臨界COsubgt;2/subgt;實現(xiàn)二氧化硅納米微球塑化變形的方法。將待處理原料二氧化硅納米微球分散到乙醇中，獲得分散液；然后將其轉(zhuǎn)移至超臨界裝置中，向超臨界裝置中注入二氧化碳，在超臨界條件下攪拌8?15h，自然冷卻至室溫后排出二氧化碳；將超臨界處理后的體系分離，將分離所得沉淀物真空冷凍干燥后，得到塑化變形后的二氧化硅。本發(fā)明直接處理商業(yè)化二氧化硅納米微球，利用超臨界二氧化碳為媒介實現(xiàn)在低溫條件下塑化變形，比采用高溫熔融法和化學(xué)刻蝕法更簡單高效且制備技術(shù)環(huán)保無污染。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于二氧化硅玻璃加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用超臨界CO₂實現(xiàn)二氧化硅納米微球塑化變形的方法。

背景技術(shù)

氧化硅玻璃是一種化學(xué)穩(wěn)定性、透光性、絕緣性以及力學(xué)性能都非常優(yōu)異的無機材料，在軍事、工業(yè)和生活中使用廣泛。為了進一步拓展氧化硅玻璃材料在航空航天、精密光、電器件領(lǐng)域的應(yīng)用，需要開發(fā)低溫?zé)o損傷的加工方法，來實現(xiàn)光、電器件中二氧化硅玻璃微納結(jié)構(gòu)的精密構(gòu)筑。玻璃材料的加工可追溯到數(shù)千年前，但由于玻璃極高的玻璃化溫度，以及材料的脆性，主要通過熔融鑄造、化學(xué)刻蝕、激光輔助和高能離子束照射等方法加工，高達1000?℃的高溫和化學(xué)腐蝕性極易對器件造成損傷，加工難度高，需要復(fù)雜的設(shè)備和高昂的成本。在二氧化硅玻璃加工中，為了實現(xiàn)綠色環(huán)保，且破壞性小并能降低成本的目的，要用一種能夠在較低溫度下實現(xiàn)玻璃塑化變形的技術(shù)，這仍然是一種挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷與不足，本發(fā)明的目的在于提供一種利用超臨界CO₂實現(xiàn)二氧化硅納米微球塑化變形的方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

一種利用超臨界CO₂實現(xiàn)二氧化硅納米微球塑化變形的方法：將待處理原料二氧化硅納米微球分散到乙醇中，獲得分散液；然后將其轉(zhuǎn)移至超臨界裝置中，向超臨界裝置中注入二氧化碳，在超臨界條件下攪拌8-15h，自然冷卻至室溫后排出二氧化碳；將超臨界處理后的體系分離，將分離所得沉淀物真空冷凍干燥后，得到塑化變形后的二氧化硅。

較好地，所述二氧化硅納米微球為中空介孔二氧化硅納米微球（微球粒徑為10-100?nm，介孔直徑為2-8nm）。

較好地，所述乙醇的體積分數(shù)為50-90v%。

較好地，分散液中，二氧化硅納米微球的濃度為0.5-5.0mg/?mL。

較好地，所述分散采取超聲分散，超聲時間為10-30min。

較好地，所述超臨界條件的參數(shù)為：溫度32-50℃、壓力18-24MPa。

較好地，所述分離為離心分離，離心速率為6000-12000rpm，離心時間為5-15min。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點：

本發(fā)明直接處理商業(yè)化二氧化硅納米微球，利用超臨界二氧化碳為媒介實現(xiàn)在低溫條件下塑化變形，比采用高溫熔融法和化學(xué)刻蝕法更簡單高效且制備技術(shù)環(huán)保無污染；本發(fā)明制備得到的塑化變形后的二氧化硅具有較大的尺寸；在整個制備過程中，本發(fā)明簡單易行，操作條件溫和，環(huán)保無污染，能有效推動二氧化硅玻璃材料的精密加工技術(shù)發(fā)展，在航空航天、光、電器件等領(lǐng)域有重大的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1：原料二氧化硅納米微球的TEM圖。

圖2：本發(fā)明實施例1超臨界二氧化碳處理后的二氧化硅納米微球的TEM圖。

圖3：本發(fā)明對照例1超臨界二氧化碳處理后的二氧化硅納米微球的TEM圖。

圖4：本發(fā)明對照例2超臨界二氧化碳處理后的二氧化硅納米微球的TEM圖。