[發(fā)明專(zhuān)利]一種金屬氧化物半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)光催化劑的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210914944.4
• 申請(qǐng)日: 2022-08-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115350705A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-11-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鮑瑞;黃書(shū)宇;易健宏
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J23/755
• 分類(lèi)號(hào): B01J23/755;B01J23/889;B01J35/02;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/38
• 代理公司: 昆明人從眾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 53204
• 代理人: 沈艷尼

本發(fā)明公開(kāi)一種金屬氧化物半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)光催化劑的制備方法，將過(guò)渡金屬鹽前驅(qū)體溶液通過(guò)溶解、霧化、熱分解、氧化等過(guò)程，形成多種金屬氧化物薄膜，沉積于同一基底上，還可以通過(guò)粉末冶金工藝，制成具有多孔結(jié)構(gòu)的金屬氧化物半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)光催化劑，多種多層異質(zhì)結(jié)連成整體，協(xié)同作用，方便回收，有效提升整體催化效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種金屬氧化物半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)光催化劑的制備方法，屬于半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)光催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

金屬氧化物半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)光催化劑，是一種簡(jiǎn)單方便、經(jīng)濟(jì)高效的異質(zhì)結(jié)光催化劑，可以催化降解空氣和水中的污染物，凈化環(huán)境。

然而當(dāng)前，制備金屬氧化物半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)的方法雖然可以在不同程度上滿(mǎn)足生產(chǎn)需求，但是也存在一些無(wú)法避免的問(wèn)題。例如，水熱反應(yīng)過(guò)程可能存在高壓，操作不當(dāng)易產(chǎn)生爆炸危險(xiǎn)；初濕浸漬法反應(yīng)耗時(shí)長(zhǎng)且過(guò)程復(fù)雜，成本高。同時(shí)這些方法制備的金屬氧化物半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)，易分散在空氣和水中，不利于回收利用，其本身也容易對(duì)環(huán)境造成二次污染。而且這些方法僅能同時(shí)制備出2-3種金屬氧化物半導(dǎo)體，形成1-2種金屬氧化物半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)，無(wú)法同時(shí)批量制備多種類(lèi)型的多層異質(zhì)結(jié)構(gòu)，更不能將多種多層半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)連結(jié)成整體，從而協(xié)同作用，增強(qiáng)效果。這阻礙了金屬氧化物半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)光催化劑的實(shí)際應(yīng)用與發(fā)展。因此，需要一種簡(jiǎn)單、高效、可控的方法，同時(shí)批量制備出多種類(lèi)型、方便回收且高效的光催化劑。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷或改進(jìn)需求，本發(fā)明提供一種利用噴霧熱解制備多層多種金屬氧化物半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)光催化劑的方法，將金屬前驅(qū)體通過(guò)溶解、霧化、熱分解、氧化等過(guò)程，沉積在基底上，形成金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜，再通過(guò)改變不同種類(lèi)的前驅(qū)體溶液，以改變金屬氧化物薄膜類(lèi)型和層數(shù)，從而批量制備出多層多種金屬氧化物半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)光催化劑，最后利用粉末冶金工藝，燒制具有多孔結(jié)構(gòu)的光催化劑。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種金屬氧化物異質(zhì)結(jié)光催化劑的制備方法，具體步驟如下：

(1)將基底放置在加熱爐的出口處，并將加熱爐出口封住；

(2)將過(guò)渡金屬鹽前驅(qū)體溶液注入到霧化器中，連接霧化口到加熱爐的入口處，開(kāi)啟霧化器并控制霧化速度；

(3)開(kāi)啟加熱爐并設(shè)定加熱溫度，霧化液滴經(jīng)過(guò)加熱爐熱處理，在基底上沉積金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜；更換前驅(qū)體溶液，再沉積一種金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜；如此更換一次以上，在基底上沉積兩種以上的金屬氧化物，通過(guò)更換前驅(qū)體溶液，在基底上沉積多層不同種類(lèi)金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜即為金屬氧化物異質(zhì)結(jié)光催化劑。

步驟(1)所述基底為玻璃、氧化硅、晶體硅、玻璃纖維布、鋁箔、氧化鋁、銅箔、泡沫鎳或聚四氟乙烯。

步驟(2)所述前驅(qū)體溶液為含有一種或幾種過(guò)渡金屬元素的溶液；前驅(qū)體溶液是將具有可溶性和催化性的過(guò)渡金屬鹽溶于溶劑中并攪拌1-12h得到，過(guò)渡金屬鹽的濃度為0.1-10g/L，過(guò)渡金屬鹽為四氯化鈦、乙酸鎳、乙酸錳、乙酸銅等，溶劑為水和/或乙醇。

步驟(2)所述霧化速度為0.01-1.0L/h。

步驟(3)所述加熱爐熱處理的溫度為350-800℃。

步驟(3)所述沉積于基底上的金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜的總厚度為

本發(fā)明還可以利用粉末冶金工藝，將基底上的薄膜燒結(jié)成具有多孔結(jié)構(gòu)的多層金屬氧化物異質(zhì)結(jié)光催化劑，粉末冶金工藝燒結(jié)溫度為500-900℃，燒結(jié)氣氛壓力為0.01-1MPa，燒結(jié)氣氛為氮?dú)鈿夥铡⒑鈿夥栈驓鍤鈿夥眨貢r(shí)間為1-12min，升溫速率為10-300℃/min。

所述加熱爐為含有中空腔體的爐子，如管式爐(橫式或豎式)、馬弗爐；霧化器包括超聲霧化器、壓縮式霧化器和網(wǎng)式霧化器。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：