[發明專利]一種基于黑硅的表面增強拉曼光譜基底制備方法

在審

• 申請號: 202210914489.8
• 申請日: 2022-07-29
• 公開（公告）號: CN115287606A
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 張書耀;張普;張笑墨;朱香平;王博;任文貞;趙衛;白晉濤
• 申請（專利權）人: 中國科學院西安光學精密機械研究所
• 主分類號: C23C14/30
• 分類號: C23C14/30;C23C14/26;C23C14/16;C23C14/02;C23C14/58;G01N21/65;B23K26/38;B23K26/402
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 楊引雪

1.一種基于黑硅的表面增強拉曼光譜基底制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1確定貴金屬薄膜最優厚度

S1.1在SF₆氛圍中，通過飛秒激光在硅晶圓表面以S形運動軌跡進行輻照，獲得黑硅；將黑硅通過激光切割為黑硅切片；

S1.2通過蒸發鍍膜的方式，在黑硅切片表面沉積不同厚度的貴金屬薄膜，獲得黑硅基底；將多片黑硅基底分別浸入到不同濃度的4-MBA標準乙醇溶液中，然后取出并干燥；采集各黑硅基底表面的拉曼光譜，以拉曼光譜中4-MBA分子特征峰峰值最大值對應的黑硅基底表面貴金屬薄膜厚度，作為貴金屬薄膜的最優厚度；

S2制備表面增強拉曼光譜基底

S2.1在SF₆氛圍中，通過飛秒激光在硅晶圓表面以S形運動軌跡進行輻照，獲得黑硅；將黑硅通過激光切割為黑硅切片；

S2.2通過蒸發鍍膜的方式，在黑硅切片表面沉積所述最優厚度的貴金屬薄膜，獲得黑硅基底，完成表面增強拉曼光譜基底制備。

2.根據權利要求1所述的一種基于黑硅的表面增強拉曼光譜基底制備方法，其特征在于，步驟S2.2中所述通過蒸發鍍膜的方式，在黑硅切片表面沉積所述最優厚度的貴金屬薄膜，獲得黑硅基底的具體方法為：

當最優厚度的貴金屬薄膜的厚度為≤100nm時，通過蒸發鍍膜的方式，以的沉積速率分別在黑硅切片表面沉積不同厚度的貴金屬薄膜，獲得黑硅基底；

當最優厚度的貴金屬薄膜的厚度為＞100nm時，通過蒸發鍍膜的方式，以的沉積速率分別在黑硅切片表面沉積100nm的貴金屬薄膜，再以的沉積速率分別在黑硅切片表面繼續鍍其余厚度的貴金屬薄膜，獲得黑硅基底。

3.根據權利要求2所述的一種基于黑硅的表面增強拉曼光譜基底制備方法，其特征在于：

步驟S1.2中，所述不同濃度的4-MBA標準乙醇溶液分別為10^-5M、10^-7M、10^-9M、10^-11M以及10^-13M的4-MBA標準乙醇溶液。

4.根據權利要求3所述的一種基于黑硅的表面增強拉曼光譜基底制備方法，其特征在于：

步驟S1.2中，所述將多片黑硅基底分別浸入到不同濃度的4-MBA標準乙醇溶液中，然后取出并干燥；具體為：

將多片黑硅基底分別浸泡在濃度為10^-5M、10^-7M、10^-9M、10^-11M以及10^-13M的4-MBA乙醇溶液中5.5h-6.5h，然后取出并干燥。

5.根據權利要求4所述的一種基于黑硅的表面增強拉曼光譜基底制備方法，其特征在于：步驟S1.1、步驟S2.1中，所述飛秒激光具體為：

飛秒激光的脈沖寬度35fs，重復頻率為1kHz，脈沖能量為7.0mJ，波長為800nm，激光功率為0.2W，激光光斑直徑為300μm，掃描速度為1.25mm/s，掃描面積為6.5cm×6.5cm。

6.根據權利要求1-5任一所述的一種基于黑硅的表面增強拉曼光譜基底制備方法，其特征在于：步驟S1.2、步驟S2.2中，所述貴金屬薄膜選用銀或金。

7.根據權利要求6所述的一種基于黑硅的表面增強拉曼光譜基底制備方法，其特征在于：步驟S1.2、步驟S2.2中，所述蒸發鍍膜選用電子束蒸發鍍膜或電阻熱蒸發鍍膜。

8.根據權利要求7所述的一種基于黑硅的表面增強拉曼光譜基底制備方法，其特征在于：步驟S1.1、步驟S2.1中，所述黑硅切片為1cm×1cm的黑硅切片。

9.根據權利要求8所述的一種基于黑硅的表面增強拉曼光譜基底制備方法，其特征在于：步驟S1.1、步驟S2.1之前，還分別包括步驟S01、步驟S02，清洗選用的硅晶圓，并將其干燥。