[發明專利]一種生物質抗菌復合膜材料和制備方法

在審

• 申請號: 202210905307.0
• 申請日: 2022-07-29
• 公開（公告）號: CN115028904A
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 袁旭
• 申請（專利權）人: 袁旭
• 主分類號: C08L5/08
• 分類號: C08L5/08;C08L1/28;C08L71/02;C08J5/18;C08G65/333;C08G65/337;C08G65/332
• 代理公司: 合肥銘輝知識產權代理事務所(普通合伙) 34212
• 代理人: 黃欽花

本發明涉及生物質膜材料技術領域，且公開了一種生物質抗菌復合膜材料和制備方法，端羧基聚乙二醇經過酰氯化后依次與2?羥基氯甲基苯甲醛、和二甲基叔胺發生酯化和季銨化反應，得到端季銨鹽苯甲醛聚乙二醇，從而在聚乙二醇的雙端位引入了季銨鹽苯甲醛基團，利用其雙端的醛基分別與殼聚糖和氨化纖維素微晶的氨基進行席夫堿反應，從而將殼聚糖和纖維素微晶通過聚乙二醇進行交聯，得到復合膜材料，纖維素微晶作為增強相，經過親水柔性的聚乙二醇分子鏈交聯后的殼聚糖復合膜具有優良的力學強度和親水性，并且復合膜中含有豐富的烷基季銨鹽賦予了膜材料長效的抗菌性能。

技術領域

本發明涉及生物質膜材料技術領域，具體為一種生物質抗菌復合膜材料。

背景技術

隨著現代工業的快速發展，能源危機、環境污染和生態破壞等問題的挑戰也日益嚴峻，因此迫切需要開發能夠替代石油基聚合物材料的環保材料，開發和利用自然界中可再生資源目前的研究熱點，如纖維素、殼聚糖、海藻酸鈉等具有來源廣泛、環保無污染優點，在日常生活和工業發展的各個領域都有廣泛的應用。

殼聚糖及其季銨鹽衍生物具有良好的抑菌作用，成膜性好等優點，廣泛應用在包裝材料、醫療衛生等方面，《殼聚糖接枝細菌纖維的制備及其在衛生用品中的應用》，通過席夫堿反應將殼聚糖化學接枝到細菌纖維素中，組裝成的衛生用品具有良好的吸水、防回滲以及抑菌性能；《纖維素/殼聚糖共混透明膜的制備及阻隔抗菌性能研究》，將纖維素和殼聚糖共混制膜，得到復合膜材料的阻隔性和抗菌性能優良，本發明旨在將殼聚糖和纖維素化學交聯得到力學性能優良的生物質抗菌復合膜材料。

發明內容

（一）解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種生物質抗菌復合膜材料。

（二）技術方案

為實現上述目的，本發明提供以下技術方案：一種生物質抗菌復合膜，包括乙二胺化纖維素、殼聚糖，所述復合膜材料的制備方法為：將殼聚糖溶解到醋酸溶液中，然后加入乙二胺化纖維素的N,N-二甲基甲酰胺溶液，并加入端季銨鹽苯甲醛聚乙二醇，在25-45 ℃反應4-10 h，反應后將溶液倒在玻璃板上流延成膜，干燥除去溶劑，將膜加入到去離子水中浸漬洗滌，得到生物質抗菌復合膜材料。

優選的，所述殼聚糖、乙二胺化纖維素、端季銨鹽苯甲醛聚乙二醇的質量比例控制為100:12-30:5-20。

優選的，所述乙二胺化纖維素的制備方法為：將纖維素微晶加入到氫氧化鈉溶液中，然后加入環氧氯丙烷的乙醇溶液，反應后將產物環氧化纖維素碳酸氫鈉的水溶液中，并加入乙二胺，反應得到乙二胺化纖維素。

優選的，所述端季銨鹽苯甲醛聚乙二醇的制備方法為：

（1）將聚乙二醇和丁二酸酐溶解到三氯甲烷中，然后滴加吡啶，反應得到端羧基聚乙二醇；然后溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，在氮氣氛圍中滴加氯化亞砜，升溫至40-60 ℃反應5-12 h，減壓濃縮除去氯化亞砜，乙醚洗滌產物，得到端酰氯聚乙二醇。

（2）將端酰氯聚乙二醇溶解到到反應溶劑中，在冰水浴下加入2-羥基氯甲基苯甲醛和三乙胺，反應1-2 h，然后在室溫下攪拌反應12-24 h，反應后減壓濃縮，加入三氯甲烷和飽和碳酸氫鈉溶液萃取，將有機相干燥后用乙醚洗滌，得到端氯甲基苯甲醛聚乙二醇。

（3）將端氯甲基苯甲醛聚乙二醇溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入二甲基叔胺（CH₃(CH₂)_nN(CH₃)₂，n=9-17）的乙酸乙酯溶液，加熱至80-110 ℃反應24-48 h，反應后加入乙酸乙酯和飽和碳酸氫鈉溶液萃取，將有機相干燥后用乙醚洗滌，得到端季銨鹽苯甲醛聚乙二醇。