[發(fā)明專利]一種粉末組裝的復(fù)合微納纖維及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210904220.1
• 申請日: 2022-07-29
• 公開（公告）號(hào): CN115262011B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王漢偉;孫慶豐;王超;李瑩瑩
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江農(nóng)林大學(xué)
• 主分類號(hào): D01F2/00
• 分類號(hào): D01F2/00;D01F1/10
• 代理公司: 南京源點(diǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32545
• 代理人: 陳彩霞;王佳妹

1.一種粉末組裝的復(fù)合微納纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將纖維素原料制成二維纖維素；

（2）將二維纖維素和粉末材料分散在溶劑中形成混合懸浮液；和

（3）將所述混合懸浮液冷凍干燥得到所述粉末組裝的復(fù)合微納纖維，其中：

所述二維纖維素具有薄片狀結(jié)構(gòu)，其厚度為0.1～20?nm，在平面方向的尺寸大于1μm，并且在平面方向的最大尺寸與厚度之比大于200；和

在步驟（3）的冷凍干燥的冷凍過程中控制所述混合懸浮液在垂直方向的兩端溫度差為10～100℃；

步驟（1）中所述的將纖維素原料制成二維纖維素的方法包括如下步驟：

（1-1）將纖維素在第一溶劑中通過高頻超聲進(jìn)行部分解離，形成具有連續(xù)分支結(jié)構(gòu)的纖維素納米纖維的懸浮液；和

（1-2）將懸浮液中的第一溶劑置換為第二溶劑，然后將所獲得的纖維素納米纖維懸浮液冷凍干燥獲得粗二維纖維素；

所述第一溶劑選自水、乙醇、乙二醇中的一種或多種，所述第二溶劑選自叔丁醇、苯、甲苯中的一種或多種；和

在步驟（1-2）的冷凍干燥的冷凍過程中控制所述懸浮液在垂直方向的兩端溫度差為10～100℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）還包括重復(fù)所述步驟（1-1）和（1-2）二～五次，以將二維纖維素的純度提升至95%以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二維纖維素的結(jié)晶度低于木質(zhì)基纖維素紙。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中形成混合懸浮液的方法為同時(shí)或先后將二維纖維素和粉末材料分散到溶劑中。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）為將二維纖維素分散在溶劑中形成二維纖維素懸浮液，然后將粉末材料分散在所述二維纖維素懸浮液中形成所述混合懸浮液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述混合懸浮液中，所述二維纖維素的濃度為0.01～10g/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，在所述混合懸浮液中，所述二維纖維素的濃度為1～5g/L。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述混合懸浮液中，所述粉末材料的體積分?jǐn)?shù)f為0.001～10，

，

其中，V1為粉末材料的堆積體積，其計(jì)算公式為：；M1為粉末材料的質(zhì)量；d1為粉末材料的振實(shí)密度；M2為二維纖維素的質(zhì)量。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，在所述混合懸浮液中，所述粉末材料的體積分?jǐn)?shù)f為0.1～9。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）包括將含有二維纖維素和粉末材料的混合懸浮液在-10～30℃下超聲分散1s～1h。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中的冷凍過程在超低溫流體熏蒸裝置的輔助下進(jìn)行，以控制所述的溫度差。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述超低溫流體為下列至少一種：液氦、液氮和液氧。

13.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的冷凍干燥的干燥過程在冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行，冷凍干燥的時(shí)間為2～80h。