[發明專利]氮硫雙摻雜碳量子點-甲殼素水凝膠及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202210902706.1
• 申請日: 2022-07-29
• 公開（公告）號: CN115926786A
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 李媚;孫守祥;覃琴;廖業欣
• 申請（專利權）人: 廣西民族大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C09K11/02;G01N21/64
• 代理公司: 南寧啟創知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 45122
• 代理人: 余小寧

1.一種氮硫雙摻雜碳量子點-甲殼素水凝膠，其特征在于，所述氮硫雙摻雜碳量子點-甲殼素水凝膠以甘蔗渣為碳源，加入硫酸銨引入氮元素和硫元素，采用水熱法合成氮硫雙摻雜碳量子點，將所得氮硫雙摻雜碳量子點與甲殼素水凝膠結合，形成氮硫雙摻雜碳量子點-甲殼素水凝膠。

2.根據權利要求1所述的氮硫雙摻雜碳量子點-甲殼素水凝膠，其特征在于，所述氮硫雙摻雜碳量子點-甲殼素水凝膠的激發波長為320～330nm，發射波長為405～415nm，絕對量子產率為9.07～9.57％，熒光壽命為5.97～6.20ns。

3.一種如權利要求1或2所述的氮硫雙摻雜碳量子點-甲殼素水凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)氮硫雙摻雜碳量子點溶液的制備：將甘蔗渣洗滌、烘干、粉碎和過篩，得甘蔗渣細粉，取甘蔗渣細粉與硫酸銨進行混合，分散至蒸餾水中，將所得溶液置于聚四氟乙烯內襯反應釜中，于馬弗爐中進行反應，反應結束后取出反應液冷卻至室溫，經超聲、離心后取上清液，將所得上清液進行過濾、透析，得到氮硫雙摻雜碳量子點溶液；

(2)氮硫雙摻雜碳量子點-甲殼素混合溶液的制備：將氫氧化鈉和尿素溶于氮硫雙摻雜碳量子點溶液中，充分攪拌，形成堿/尿素的氮硫雙摻雜碳量子點溶液；取冷卻后的堿/尿素的氮硫雙摻雜碳量子點溶液，加入預處理后的甲殼素進行溶解，將混合溶液于低溫下冷凍保存，再于室溫下解凍，得到氮硫雙摻雜碳量子點-甲殼素混合溶液；

(3)氮硫雙摻雜碳量子點-甲殼素水凝膠的制備：將氮硫雙摻雜碳量子點-甲殼素混合溶液進行冷凍、離心，取上層澄清透明溶液，將環氧氯丙烷作為交聯劑，逐滴加入溶液中進行交聯，持續攪拌，得到凝膠液，將凝膠液倒入模具中，在室溫下放置轉變成水凝膠后，于低溫下保存，經脫模、水洗至中性，得到氮硫雙摻雜碳量子點-甲殼素水凝膠。

4.根據權利要求3所述的氮硫雙摻雜碳量子點-甲殼素水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述甘蔗渣細粉與硫酸銨的質量比為1:0.1～0.6。

5.根據權利要求3所述的氮硫雙摻雜碳量子點-甲殼素水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述氫氧化鈉、尿素與氮硫雙摻雜碳量子點溶液的質體比為20～25g:5～10g:200mL；所述甲殼素與堿/尿素的氮硫雙摻雜碳量子點溶液的質體比為1～4g:100mL。

6.根據權利要求3所述的氮硫雙摻雜碳量子點-甲殼素水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述環氧氯丙烷的加入量為每克甲殼素添加2～4mL。

7.根據權利要求3所述的氮硫雙摻雜碳量子點-甲殼素水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述反應溫度為180～240℃，反應時間為2～6h。

8.根據權利要求3所述的氮硫雙摻雜碳量子點-甲殼素水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述過濾為使用0.22μm的濾膜對上清液進行過濾，得到濾液；所述透析為將所得濾液用截留分子量500D的透析袋在蒸餾水中透析10～12h。

9.根據權利要求3所述的氮硫雙摻雜碳量子點-甲殼素水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述甲殼素的預處理為使用4～6wt％氫氧化鈉溶液浸泡甲殼素粉末4～7h，用蒸餾水洗至中性，再使用5～8wt％鹽酸浸泡4～7h，再次使用去離子水洗至中性，重復上述過程2～3次。

10.一種如權利要求1或2所述的氮硫雙摻雜碳量子點-甲殼素水凝膠的應用，所述氮硫雙摻雜碳量子點-甲殼素水凝膠應用于Fe³⁺與Hg²⁺的檢測。