[發(fā)明專利]一種蟲螨腈代謝產(chǎn)物四溴吡咯的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210902458.0
• 申請日: 2022-07-28
• 公開（公告）號: CN115290780B
• 公開（公告）日: 2023-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李功軍;周學(xué)強;彭成洲;戴權(quán);周志鋒;李德鴻
• 申請（專利權(quán)）人: 江西紅土地化工有限公司;毅植農(nóng)業(yè)科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 廣州科沃園專利代理有限公司 44416
• 代理人: 張帥

1.一種蟲螨腈代謝產(chǎn)物四溴吡咯的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法的步驟如下：

S1、標樣溶液的配制

稱取四溴吡咯標樣，加流動相溶解并稀釋，搖勻靜置備用，進樣前經(jīng)濾膜過濾；

S2、試樣溶液的配制

稱取蟲螨腈試樣，加流動相溶解并稀釋，超聲波振蕩后搖勻靜置備用，進樣前經(jīng)濾膜過濾；

S3、HPLC測定

高效液相色譜儀開機，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針四溴吡咯的峰面積相對變化小于1.2%，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定，采用HypersilC18色譜柱，甲醇和乙酸銨水溶液作為流動相進行等度洗脫，所述乙酸銨水溶液中乙酸銨含量為0.1%，所述甲醇和0.1%乙酸銨水溶液的體積比為（40-70）:（10-60）；

S4、含量的計算

將測得的兩針試樣溶液中四溴吡咯的峰面積計算平均值，以及試樣前后兩針標樣溶液中四溴吡咯的峰面積計算平均值，采用外標法計算試樣中四溴吡咯質(zhì)量分數(shù)；

兩次平行測定結(jié)果代謝產(chǎn)物四溴吡咯質(zhì)量分數(shù)的相對偏差不大于0.1%，取算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蟲螨腈代謝產(chǎn)物四溴吡咯的檢測方法，其特征在于，所述甲醇和0.1%乙酸銨水溶液體積比為65：35。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蟲螨腈代謝產(chǎn)物四溴吡咯的檢測方法，其特征在于，所述步驟S1、S2中的濾膜孔徑為0.45μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蟲螨腈代謝產(chǎn)物四溴吡咯的檢測方法，其特征在于，所述步驟S3?HPLC測定過程中的色譜柱柱溫為28℃±2℃至34℃±2℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的蟲螨腈代謝產(chǎn)物四溴吡咯的檢測方法，其特征在于，所述步驟S3?HPLC測定過程中的色譜柱柱溫為30℃±2℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蟲螨腈代謝產(chǎn)物四溴吡咯的檢測方法，其特征在于，所述步驟S3?HPLC測定過程中的流動相流速為1.0mL/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蟲螨腈代謝產(chǎn)物四溴吡咯的檢測方法，其特征在于，所述步驟S3?HPLC測定過程中的檢測波長為280nm。