[發明專利]一種基于三蝶烯的手性噻吩螺烯及其制備方法有效
| 申請號： | 202210902245.8 | 申請日： | 2022-07-25 |
| 公開（公告）號： | CN115304618B | 公開（公告）日： | 2023-06-06 |
| 發明（設計）人： | 王光霞;苗杏杏;湯昆;黃禮翠;王華 | 申請（專利權）人： | 河南大學 |
| 主分類號： | C07D495/18 | 分類號： | C07D495/18;C07D495/22 |
| 代理公司： | 鄭州芝麻知識產權代理事務所(普通合伙) 41173 | 代理人： | 余穎華 |
| 地址： | 475004*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 基于 三蝶烯 手性 噻吩 及其 制備 方法 | ||
1.一種基于三蝶烯的手性噻吩螺烯，其特征在于，選自如下通式中的化合物：
其中，式Ⅰ～式Ⅳ中，R選自H、中的一種。
2.一種如權利要求1所述的基于三蝶烯的手性噻吩螺烯的制備方法，其特征在于，式Ⅰ、式Ⅱ所示的基于三蝶烯的手性噻吩螺烯的制備方法，包括以下步驟：
1)將三蝶烯與1,1-二氯甲醚、四氯化錫進行傅克酰基化反應，得到式1所示的甲醛一取代的三蝶烯；
2)將甲醛一取代的三蝶烯與式4化合物混合后進行Wittig反應，生成式5所示的噻吩蝶烯化合物；
3)將式5所示的噻吩蝶烯化合物與溶劑、I2、環氧丙烷混合，排除空氣后，采用汞燈照射進行光化學反應，得到式Ⅰ、式Ⅱ所示的基于三蝶烯的手性噻吩螺烯；
式Ⅲ所示的基于三蝶烯的手性噻吩螺烯的制備方法，包括以下步驟：
A)將三蝶烯與1,1-二氯甲醚、三氯化鐵進行傅克酰基化反應，得到式2所示的甲醛二取代的三蝶烯；
B)將甲醛二取代的三蝶烯與式4化合物混合后進行Wittig反應，生成如式6所示的噻吩蝶烯化合物；
C)將式6所示的噻吩蝶烯化合物與溶劑、I2、環氧丙烷混合，排除空氣后，采用汞燈照射進行光化學反應，得到式Ⅲ所示的基于三蝶烯的手性噻吩螺烯；
式Ⅳ所示的基于三蝶烯的手性噻吩螺烯的制備方法，包括以下步驟：
a)將三蝶烯與1,1-二氯甲醚、三氯化鋁進行傅克酰基化反應，得到式3所示的甲醛三取代的三蝶烯；
b)將甲醛三取代的三蝶烯與式4化合物混合后進行Wittig反應，生成如式7所示的噻吩蝶烯化合物；
c)將式7所示的噻吩蝶烯化合物與溶劑、I2、環氧丙烷混合，排除空氣后，采用汞燈照射進行光化學反應，得到式Ⅳ所示的基于三蝶烯的手性噻吩螺烯；
其中，式1～7化合物的結構式如下所示；式4～7中，R選自H、中的一種；
3.如權利要求2所述的基于三蝶烯的手性噻吩螺烯的制備方法，其特征在于，步驟1)、A)、a)中，所述傅克酰基化反應的反應溫度為﹣2～2℃，反應時間為12～24h。
4.如權利要求2所述的基于三蝶烯的手性噻吩螺烯的制備方法，其特征在于，步驟2)、B)、b)中，所述Wittig反應的具體過程是：將甲醛取代的三蝶烯與式4化合物混合后，先于冰水浴中攪拌反應15～25min，再加入叔丁醇鉀溶液繼續在冰水浴中反應25～35min，最后升溫至20～30℃反應10～16h。
5.如權利要求2或4所述的基于三蝶烯的手性噻吩螺烯的制備方法，其特征在于，所述Wittig反應在無水無氧條件下進行。
6.如權利要求2所述的基于三蝶烯的手性噻吩螺烯的制備方法，其特征在于，步驟3)、C)、c)中，所述光化學反應在石英管中進行。
7.如權利要求2所述的基于三蝶烯的手性噻吩螺烯的制備方法，其特征在于，步驟3)、C)、c)中，所述溶劑為甲苯或環己烷。
8.如權利要求2所述的基于三蝶烯的手性噻吩螺烯的制備方法，其特征在于，步驟3)、C)、c)中，所述汞燈的功率為700～1000W。
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