[發明專利]藥用鹵化丁基橡膠塞表面的二甲硅油在人用狂犬病疫苗中遷移量的ATR檢測方法

在審

• 申請號: 202210898355.1
• 申請日: 2022-07-28
• 公開（公告）號: CN115343142A
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發明（設計）人: 張曉非;孫非非;栗生威
• 申請（專利權）人: 遼寧成大生物股份有限公司
• 主分類號: G01N1/40
• 分類號: G01N1/40;G01N1/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本申請涉及二甲硅油含量檢測的技術領域，具體公開了一種藥用鹵化丁基橡膠塞表面的二甲硅油在人用狂犬病疫苗中遷移量的ATR檢測方法。該方法包括以下步驟：S1、取人用狂犬病疫苗水溶液，加乙醇和萃取劑，萃取，留親油相，棄去水相；其中，人用狂犬病疫苗水溶液和乙醇體積比為1:1?2.5，人用狂犬病疫苗水溶液和萃取劑的體積比為1:0.5?0.8，所述萃取劑選自乙醚、甲苯、正己烷和氯仿中的任意一種；S2、去除親油相中的萃取劑后，得到粗品，于粗品中加入氯仿復溶，得到進樣樣品，將進樣樣品采用ATR法檢測即可。本申請的檢測方法能夠提高檢測鹵化丁基橡膠塞表面的二甲硅油在人用狂犬病疫苗中遷移量的準確性。

技術領域

本申請涉及二甲硅油含量檢測的技術領域，更具體地說，它涉及一種藥用鹵化丁基橡膠塞表面的二甲硅油在人用狂犬病疫苗中遷移量的ATR檢測方法。

背景技術

二甲硅油是無色、無味、無毒，不易揮發的油狀液體，在藥用鹵化丁基橡膠塞生產工藝中，在最后會以二甲硅油對藥用鹵化丁基橡膠塞進行硅化處理。

人用狂犬病疫一般分為凍干人用狂犬疫苗和水針人用狂犬疫苗。針對其中的凍干人用狂犬疫苗，二甲硅油雖是惰性材料，但是當凍干人用狂犬疫藥餅上的藥粉脫落后將可能與藥用鹵化丁基橡膠塞接觸，從而接觸藥用鹵化丁基橡膠塞表面的二甲硅油；而脫落的藥粉被二甲硅油吸附后，使得二甲硅油遷移至藥物中并與藥粉形成膠體或者藥粉團；當脫落的藥粉與藥用鹵化丁基橡膠塞的接觸面積越大，所形成的膠體或者藥粉團也就越多。使用時，將該疫苗經滅菌注射用水稀釋后，因二甲硅油本身不溶于水，則會出現藥液渾濁和藥粉難溶現象，影響藥液的澄清度。

針對其中的水針人用狂犬疫苗，當藥液與藥用鹵化丁基橡膠塞長時間接觸后，藥用鹵化丁基橡膠塞表面的二甲硅油會遷移到藥液中，且隨著接觸時間的增加二甲硅油的遷入量也增加。此外，藥用鹵化丁基橡膠塞上的二甲硅油還會增加溶液的不溶性微粒的量，進而影響藥液的澄清度。

因此，建立測定藥用鹵化丁基橡膠塞二甲硅油在凍干人用狂犬病疫苗(Vero細胞)及人用狂犬病疫苗(Vero細胞)遷移量的檢測方法是有必要的。目前相關研究中檢測二甲硅油含量的方法為：以有機溶劑，如二氯甲烷、氯仿、正己烷、甲苯、乙醚等溶劑萃取二甲硅油，隨后通過紅外分光光度法或者傅里葉變換衰減全反射紅外光譜法(ATR-FTIR)檢測二甲硅油的含量。但是，我國對藥用鹵化丁基橡膠塞表面二甲硅油殘留量或藥液中二甲硅油的檢測并未建立法定標準規定，國內生產企業也未對出廠的膠塞表面二甲硅油殘留量進行質量控制，更沒有針對藥液中二甲硅油遷移量的檢測方法和質量控制方法。而直接采用上述方法檢測二甲硅油含量時，存在檢測結果不準確的問題。

發明內容

為了提高檢測鹵化丁基橡膠塞表面的二甲硅油在人用狂犬病疫苗中遷移量的準確性，本申請提供一種藥用鹵化丁基橡膠塞表面的二甲硅油在人用狂犬病疫苗中遷移量的ATR檢測方法。

本申請提供的藥用鹵化丁基橡膠塞表面的二甲硅油在人用狂犬病疫苗中遷移量的ATR檢測方法采用如下的技術方案：

藥用鹵化丁基橡膠塞表面的二甲硅油在人用狂犬病疫苗中遷移量的ATR檢測方法，包括以下步驟：

S1、取人用狂犬病疫苗水溶液，加乙醇和萃取劑，充分震蕩萃取，形成雙相，分別是親油相和水相，留親油相，棄去水相；其中，人用狂犬病疫苗水溶液和乙醇體積比為1:1-2.5，人用狂犬病疫苗水溶液和萃取劑的體積比為1:0.5-0.8，所述萃取劑選自乙醚、甲苯、正己烷和氯仿中的任意一種；

S2、去除親油相中的萃取劑后，得到粗品，于粗品中加入氯仿復溶，得到進樣樣品，將進樣樣品采用ATR法檢測即可。