[發(fā)明專(zhuān)利]一種通過(guò)硅銅定向凝固制備高純硅的裝置及其方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210896817.6
• 申請(qǐng)日: 2022-07-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115323491B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡云;蔡華憲;李瑞宇;羅學(xué)濤
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 商南中劍實(shí)業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類(lèi)號(hào): C30B28/06
• 分類(lèi)號(hào): C30B28/06;C30B29/06
• 代理公司: 安徽濰達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34166
• 代理人: 羅琳

1.一種通過(guò)硅銅定向凝固制備高純硅裝置的使用方法，包括由固定箱（1）、坩堝（4）組成的凝固加熱器，其特征在于，所述固定箱（1）內(nèi)通過(guò)兩個(gè)連接桿（2）固定安裝有放置環(huán)（3），且坩堝（4）卡合放置在放置環(huán)（3）內(nèi)，所述放置環(huán)（3）內(nèi)通過(guò)多個(gè)復(fù)位彈簧繩（13）固定安裝有底托盤(pán)（8），所述放置環(huán)（3）內(nèi)通過(guò)滑動(dòng)機(jī)構(gòu)安裝有升降桿（5），所述升降桿（5）上通過(guò)固定環(huán)（6）固定安裝有加熱環(huán)（7），且加熱環(huán)（7）與固定箱（1）之間安裝有標(biāo)示機(jī)構(gòu)；所述滑動(dòng)機(jī)構(gòu)包括開(kāi)設(shè)在固定箱（1）內(nèi)的梯形滑槽，所述升降桿（5）上固定安裝有梯形滑塊，且梯形滑塊卡合安裝在梯形滑槽內(nèi)；所述標(biāo)示機(jī)構(gòu)包括固定安裝在固定箱（1）內(nèi)的刻度標(biāo)桿（11），所述底托盤(pán)（8）上固定安裝有與刻度標(biāo)桿（11）相配合的標(biāo)示桿一（9），所述固定環(huán)（6）上固定安裝有與刻度標(biāo)桿（11）相配合的標(biāo)示桿二（10）；所述升降桿（5）與固定箱（1）之間滑動(dòng)安裝有拉桿，所述固定箱（1）上卡合安裝有密封蓋，所述固定箱（1）的側(cè)部固定安裝有多個(gè)散熱網(wǎng)（12）；

所述的一種通過(guò)硅銅定向凝固制備高純硅裝置的使用方法，包括以下步驟：

S1、將待提純的工業(yè)硅和金屬銅放入定向凝固爐中，往爐中通入氬氣并使?fàn)t內(nèi)溫度升至1500~1700?oC后保溫2~4?h；

S2、將步驟S1得到的硅銅熔融合金保溫后進(jìn)行第一次定向凝固，得到第一次定向凝固硅鑄錠，凝固方式為將硅銅熔融合金放入坩堝（4）內(nèi)，再將坩堝（4）卡合至放置環(huán)（3）上，并啟動(dòng)加熱環(huán)（7）對(duì)坩堝（4）進(jìn)行加熱，在進(jìn)行加熱時(shí)拉動(dòng)拉桿帶動(dòng)升降桿（5）、固定環(huán)（6）與加熱環(huán)（7）自下而上進(jìn)行移動(dòng)，即可對(duì)硅銅熔融合金進(jìn)行定型凝固，加熱環(huán)（7）為凝固加熱器內(nèi)的加熱源；

S3、將步驟S2得到的一次定向凝固鑄錠在凝固加熱器內(nèi)進(jìn)行第二次定向凝固，凝固方式為拉動(dòng)拉桿帶動(dòng)升降桿（5）、固定環(huán)（6）與加熱環(huán)（7）移動(dòng)，并根據(jù)標(biāo)示桿一（9）、標(biāo)示桿二（10）在刻度標(biāo)桿（11）上的刻度標(biāo)示位置為基準(zhǔn)，將加熱環(huán)（7）降至離坩堝（4）底端三分之一的位置，并啟動(dòng)加熱環(huán)（7）且進(jìn)行上移，即可開(kāi)始第二次定向凝固；

S4、將步驟S3得到的二次定向凝固后的高純硅錠平均切三段，對(duì)不同的部分進(jìn)行不同處理，具體操作如下：

（1）將底部的高純硅錠回收并直接用于生產(chǎn)；

（2）將中部的硅錠進(jìn)行鹽酸和氫氟酸混合酸酸洗后用于生產(chǎn)；

（3）將頂部的硅錠與其他原料混合進(jìn)行重新熔煉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過(guò)硅銅定向凝固制備高純硅裝置的使用方法，其特征在于，在所述步驟S1中，所述工業(yè)硅和金屬銅分別以硅塊和銅塊的形式使用，所述工業(yè)硅和銅塊的加入量的質(zhì)量比為（1~1.2）:1；工業(yè)硅純度為2~3?N，銅塊純度為3~4?N；氬氣純度為4N，通氣流量為400?ml/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過(guò)硅銅定向凝固制備高純硅裝置的使用方法，其特征在于，所述步驟S2中加熱源溫度為1400~1600?oC，設(shè)置定向凝固豎直向上溫度梯度為15~50oC/cm，所述加熱源從下往上運(yùn)動(dòng)的速度為10~20?mm/h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過(guò)硅銅定向凝固制備高純硅裝置的使用方法，其特征在于，所述步驟S3中加熱溫度為1300~1500?oC，設(shè)置定向凝固豎直向上溫度梯度為15~50?oC/cm，所述加熱源從下往上運(yùn)動(dòng)的速度為10~20?mm/h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過(guò)硅銅定向凝固制備高純硅裝置的使用方法，其特征在于，所述步驟S4中2混合液中氫氟酸濃度為2~3?mol/L，鹽酸濃度為1~3?mol/L，酸洗溫度為50~80?oC，時(shí)間為3~6?h。