[發(fā)明專利]一種以小麥秸稈木質(zhì)素為原料制備N,N-二甲基苯胺的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210895179.6
• 申請(qǐng)日: 2022-07-26
• 公開（公告）號(hào): CN115197070B
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張德謹(jǐn);孫淑;謝永;王聰;史洪偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 宿州學(xué)院
• 主分類號(hào): C07C209/68
• 分類號(hào): C07C209/68;C07C211/48
• 代理公司: 合肥市浩智運(yùn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34124
• 代理人: 繆璐歡

本發(fā)明公開一種以小麥秸稈木質(zhì)素為原料制備N,N?二甲基苯胺的方法，在反應(yīng)溶劑中，以小麥秸稈木質(zhì)素作為甲基來(lái)源，苯胺為原料，以氫碘酸為催化劑，在常壓下加熱回流制備N,N?二甲基苯胺。合成的反應(yīng)式如下：有益效果：本發(fā)明以氫碘酸作為催化劑，催化體系對(duì)設(shè)備無(wú)腐蝕，不會(huì)產(chǎn)生廢酸，對(duì)環(huán)境友好。此外，以小麥秸稈木質(zhì)素作為甲基來(lái)源，替代傳統(tǒng)工藝中的甲醇，可以有效利用小麥秸稈木質(zhì)素資源。通過(guò)對(duì)反應(yīng)過(guò)程中各個(gè)參數(shù)的精確控制，可以使得催化劑的催化活性達(dá)到最佳，此時(shí)N,N?二甲基苯胺的收率最大值達(dá)到100％，具有廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及精細(xì)化學(xué)品合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以小麥秸稈木質(zhì)素為原料制備N,N-二甲基苯胺的方法。

背景技術(shù)

小麥作為我國(guó)的主要的農(nóng)作物之一，其秸稈資源的處理面臨極大挑戰(zhàn)。木質(zhì)素是小麥秸稈中的主要組成成分，也是世界上最豐富的生物高分子之一，作為農(nóng)業(yè)和造紙工業(yè)的主要副產(chǎn)物，僅有1-2％的木質(zhì)素能夠轉(zhuǎn)化成有商業(yè)價(jià)值的化學(xué)品。過(guò)去幾十年，伴隨著化石燃料的消耗，能源危機(jī)問(wèn)題引起了世界各國(guó)的重視，將具有可再生能力的小麥秸稈木質(zhì)素轉(zhuǎn)換成具有高附加值化學(xué)品成為了全球科研工作者的關(guān)注焦點(diǎn)。

N,N-二甲基苯胺在化工領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用，在醫(yī)藥工業(yè)中可用于制備頭孢菌素V、磺胺-b-甲氧嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶、氟孢嘧啶等，在染料工業(yè)中，作為主要的原料之一，可以用來(lái)生產(chǎn)堿性嫩黃、堿性紫5BN、堿性品綠、堿性湖藍(lán)等，方便、快捷、高效的合成苯胺類化合物對(duì)于醫(yī)藥化工和染料工業(yè)的發(fā)展具有重要意義。

目前，N,N-二甲基苯胺的制備方法主要以苯胺和甲醇為原料，通過(guò)液相法和氣相法制備。液相法以液體酸為原料，該方法反應(yīng)條件相對(duì)溫和，但對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，而且由此產(chǎn)生的廢酸難以處理，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。基于此原因，以固體酸為催化劑的氣相法引起科研工作者的廣泛重視，氣相法較好的解決了設(shè)備腐蝕嚴(yán)重以及環(huán)境污染的問(wèn)題，但是氣相法反應(yīng)條件相對(duì)苛刻，通常反應(yīng)溫度高達(dá)250-300℃。

公布號(hào)為CN105399637A的中國(guó)專利申請(qǐng)文獻(xiàn)，公開了一種N,N-二甲基苯胺的連續(xù)化制備方法，以固體酸SO₄^2-/ZrO₂為催化劑，在管式反應(yīng)器中，甲醇與苯胺進(jìn)行氣相催化反應(yīng)，所得反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)精餾分離得到N,N-二甲基苯胺。此制備工藝以固體酸SO₄^2-/ZrO₂為催化劑，采用連續(xù)管式氣相催化和精餾結(jié)合制備N,N-二甲基苯胺，苯胺轉(zhuǎn)化率可達(dá)到97.50％以上，N,N-二甲基苯胺的純度可達(dá)到99.1％以上，甲醇循環(huán)使用，催化劑連續(xù)使用壽命長(zhǎng)，同時(shí)克服了無(wú)機(jī)酸催化工藝產(chǎn)生廢酸水的問(wèn)題。但該專利中氣相催化反應(yīng)的壓力為1.50-3.5MPa，反應(yīng)溫度為259.3-346.9℃，反應(yīng)條件苛刻。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于如何解決現(xiàn)有技術(shù)中制備N,N-二甲基苯胺的工藝中反應(yīng)條件苛刻、成本高、收率低的問(wèn)題。

本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)手段實(shí)現(xiàn)解決上述技術(shù)問(wèn)題的：

一種以小麥秸稈木質(zhì)素為原料制備N,N-二甲基苯胺的方法，包括以下步驟：將苯胺、小麥秸稈木質(zhì)素和催化劑置于反應(yīng)容器中，再向反應(yīng)容器中加入反應(yīng)溶劑，攪拌，反應(yīng)得到N,N-二甲基苯胺；合成的反應(yīng)式如下：

所述催化劑與苯胺的摩爾比為(0.5-1)：1。

說(shuō)明：反應(yīng)溶劑不參與反應(yīng)，只是提供一個(gè)反應(yīng)環(huán)境。

有益效果：本發(fā)明提出一種新的制備N,N-二甲基苯胺的方法，以小麥秸稈木質(zhì)素、苯胺為原料，通過(guò)添加特殊配比的催化劑，小麥秸稈木質(zhì)素作為替代甲基來(lái)源，制備N,N-二甲基苯胺，小麥秸稈資源豐富，故制備成本低，制備過(guò)程中不需要太高的溫度和壓強(qiáng)，反應(yīng)條件較為溫和，不涉及到廢酸的處理問(wèn)題，環(huán)境友好，提高了小麥秸稈的利用率，提高了N,N-二甲基苯胺的收率，具有廣闊的應(yīng)用前景。