[發(fā)明專利]一種呋喃樹脂中游離醛含量的測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210891810.5
• 申請(qǐng)日: 2022-07-27
• 公開（公告）號(hào): CN115290812A
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范秀梅;孫子涵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東怡泰恒環(huán)保材料有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16;G01N31/22
• 代理公司: 北京慕達(dá)星云知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 符繼超

本發(fā)明公開了一種呋喃樹脂中游離醛含量的測(cè)定方法，具體包括：用減量法稱取樹脂樣品，然后置于碘量瓶中，加入無水乙醇使樣品溶解，然后加入氯化銨溶液和氫氧化鈉溶液，塞緊瓶蓋加入蒸餾水，放置一段時(shí)間后加入0.1％的甲基紅指示劑，搖勻后加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，并做空白試驗(yàn)。本發(fā)明以0.1％的甲基紅作為指示劑，可以省去磁力攪拌器和酸度計(jì)，進(jìn)而省去了待測(cè)溶液轉(zhuǎn)移至燒杯中的樣品流失和多加的蒸餾水，檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，更具體的說是涉及一種呋喃樹脂中游離醛含量的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

呋喃樹脂是指以具有呋喃環(huán)的糠醇和糠醛作原料生產(chǎn)的樹脂類的總稱，其在強(qiáng)酸作用下固化為不溶和不熔的固形物，種類有脲醛改性呋喃樹脂、酚醛改性呋喃樹脂、酮醛改性呋喃樹脂、脲醛酚醛改性呋喃樹脂等。糠醇樹脂是由糠醇為主體加入脲醛樹脂或酚醛樹脂預(yù)縮聚物而成的，外觀為褐色液體，耐熱性和耐水性都很好，耐化學(xué)腐蝕性極強(qiáng)，對(duì)酸、堿、鹽和有機(jī)溶液都有優(yōu)良的抵抗力，是優(yōu)良的防腐劑。

甲醛是有刺激性氣味的氣體，易溶于水。研究表明，甲醛對(duì)人體健康危害較大，可經(jīng)吸入、食入或經(jīng)皮吸收侵入人體，現(xiàn)有技術(shù)對(duì)于樹脂中游離甲醛的測(cè)定方法為JB/T7526-2008，其用的是0.1％的溴百里酚藍(lán)指示劑。進(jìn)終點(diǎn)時(shí)將樣品移至250毫升燒杯中，放在磁力攪拌器上用酸度計(jì)控制溶液的pH為7.0，即為終點(diǎn)。同時(shí)，做空白實(shí)驗(yàn)。其在將樣品轉(zhuǎn)移至250毫升燒杯過程中會(huì)導(dǎo)致部分樣品流失，且過程繁瑣。

因此，如何提供一種操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確的呋喃樹脂中游離醛含量的測(cè)定方法是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟需解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種呋喃樹脂中游離醛含量的測(cè)定方法，以0.1％的甲基紅作為指示劑，省去了轉(zhuǎn)移并攪拌以及酸度計(jì)檢測(cè)的步驟，方法更加簡(jiǎn)單。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種呋喃樹脂中游離醛含量的測(cè)定方法，以0.1％的甲基紅作為指示劑，進(jìn)行滴定檢測(cè)。

優(yōu)選的，上述測(cè)定方法具體包括：用減量法稱取樹脂樣品，然后置于碘量瓶中，加入無水乙醇使樣品溶解，然后加入氯化銨溶液和氫氧化鈉溶液，塞緊瓶蓋加入蒸餾水，放置一段時(shí)間后加入0.1％的甲基紅指示劑，搖勻后加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，并做空白試驗(yàn)。

優(yōu)選的，所述樣品的用量為3.5～4.0g。

優(yōu)選的，所述氯化銨溶液為10％氯化銨溶液。

優(yōu)選的，所述氫氧化鈉溶液濃度為0.5mol/L。

優(yōu)選的，所述放置一段時(shí)間為在20℃下放置0.5h。

優(yōu)選的，所述鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.5mol/L。

優(yōu)選的，所述游離醛含量的檢測(cè)公式為：

上述式中，

V₀-空白試驗(yàn)中消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V-樣品測(cè)定中消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

C-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

m-樣品質(zhì)量，g；

30.03-甲醛的摩爾質(zhì)量，g/mol。

經(jīng)由上述的技術(shù)方案可知，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

在本發(fā)明中，以0.1％的甲基紅作為指示劑，甲基紅的變色范圍在4.4到6.2，溶液的顏色由黃色變?yōu)榧t色也比較明顯，可以省去磁力攪拌器和酸度計(jì)，進(jìn)而省去了待測(cè)溶液轉(zhuǎn)移至燒杯中的樣品流失和多加的蒸餾水，檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確。

具體實(shí)施方式