[發明專利]一種碳酸亞乙烯酯提純工藝

在審

• 申請號: 202210889588.5
• 申請日: 2022-07-27
• 公開（公告）號: CN115304576A
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 李建昌;訾燦;劉濤;梁曉鋒;劉華杰;劉小棒;張敏卿;劉秉言
• 申請（專利權）人: 天津大學浙江紹興研究院;天津市天地創智科技發展有限公司
• 主分類號: C07D317/40
• 分類號: C07D317/40
• 代理公司: 天津市君硯知識產權代理有限公司 12239
• 代理人: 高文迪

1.一種碳酸亞乙烯酯提純工藝，其特征在于，包括以下工序：

(1)精餾工序：將碳酸亞乙烯酯粗品在精餾塔中進行減壓精餾并收集餾分；

(2)熔融結晶工序：將精餾工序收集的餾分通過程序降溫進行結晶，晶體進行升溫發汗；

(3)循環工序：收集工序(2)程序降溫排出的未結晶母液和升溫發汗排出的發汗液，將未結晶母液和發汗液返回至精餾工序(1)循環套用；

(4)熔融結晶排凈發汗液后，將晶體加熱熔化，得到質量分數≥99.95％的碳酸亞乙烯酯。

2.根據權利要求1所述的碳酸亞乙烯酯提純工藝，其特征在于，可根據得到的碳酸亞乙烯酯的純度反復多次進行熔融結晶工序(2)，并將每次未結晶母液和發汗液進行收集再進入精餾工序(1)提純。

3.根據權利要求1所述的碳酸亞乙烯酯提純工藝，其特征在于，當工序(2)熔融結晶得到的碳酸亞乙烯酯純度≥99.95％時，工序(3)收集的未結晶母液和發汗液返回至精餾工序作為下一批原料進行套用。

4.根據權利要求1所述的碳酸亞乙烯酯提純工藝，其特征在于，當工序(2)熔融結晶得到的碳酸亞乙烯酯純度＜99.95％時，工序(3)收集的未結晶母液和發汗液返回至精餾工序(1)，精餾得到的高濃度碳酸亞乙烯酯餾分與工序(2)熔融結晶得到的碳酸亞乙烯酯混合，再次進行熔融結晶工序，重復這個工序直至碳酸亞乙烯酯純度≥99.95％。

5.根據權利要求1-4任一項所述的碳酸亞乙烯酯提純工藝，其特征在于，所述精餾工序(1)收集的餾分中，碳酸亞乙烯酯的質量分數為≥98.0％。

6.根據權利要求1-4任一項所述的碳酸亞乙烯酯提純工藝，其特征在于，所述精餾工序(1)中，碳酸亞乙烯酯粗品的質量分數為75％-85％。

7.根據權利要求1-4任一項所述的碳酸亞乙烯酯提純工藝，其特征在于，所述精餾工序(1)中，塔內壓力為0.1～10kPa，進一步優選為0.1～3kPa；塔釜溫度為30-60℃，餾分收集溫度為35-45℃。

8.根據權利要求1-4任一項所述的碳酸亞乙烯酯提純工藝，其特征在于，所述精餾工序(1)中的回流比為1-5。

9.根據權利要求1-4任一項所述的碳酸亞乙烯酯提純工藝，其特征在于，所述熔融結晶工序(2)中，程序降溫結晶過程包括快速降溫、慢速降溫以及保溫三個階段：

所述快速降溫階段起始溫度為25-30℃，終止溫度為18-22℃，降溫速率為24-36℃/h；

所述慢速降溫階段起始溫度為18-22℃，終點溫度為14-19℃，降溫速率為1-5℃/h，進一步優選為1.5～3℃/h；

所述保溫階段的恒溫保溫時間為1-4h。

10.根據權利要求1-4任一項所述的碳酸亞乙烯酯提純工藝，其特征在于，所述熔融結晶工序(2)中，升溫發汗過程的發汗終點溫度為19-22℃，發汗升溫速率為5-8℃/h。