[發(fā)明專利]鐵水孕育人造石墨負(fù)極材料的制造裝置及方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210889452.4
• 申請(qǐng)日: 2022-07-21
• 公開（公告）號(hào): CN115676815A
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李鑫;吉學(xué)文;王健
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 李鑫
• 主分類號(hào): C01B32/205
• 分類號(hào): C01B32/205;C01B32/21;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.鐵水孕育人造石墨負(fù)極材料的制造裝置及方法，其特征在于，制造裝置主要包括：真空系統(tǒng)及水冷爐體，電磁感應(yīng)加熱及測溫系統(tǒng)，爐體內(nèi)部用于鐵水孕育人造石墨負(fù)極材料的石墨坩堝及其石墨坩堝的附屬保溫層，具有增強(qiáng)分散功能的石墨主活塞(CP1)/石墨副活塞(CP2)的組合體及其兩套獨(dú)立的上下位移控制系統(tǒng)，人造石墨粉體負(fù)壓抽吸及其緩存系統(tǒng)；具有增強(qiáng)分散功能的石墨主活塞(CP1)/石墨副活塞(CP2)的組合體具有以下主要特征：(T1)，石墨主活塞(CP1)與石墨坩堝的內(nèi)圓呈間隙配合并能可控地獨(dú)立上下位移調(diào)節(jié)；(T2)，石墨主活塞(CP1)的上表面為圓錐形斜坡面，用于防止鐵水和石墨前驅(qū)體精粉滯留，圓錐形斜坡面的母線與石墨主活塞(CP1)的中心線的夾角小于45度；(T3)，石墨主活塞的(CP1)底部固定安裝有10個(gè)以上的石墨棒，石墨主活塞(CP1)作以分散為目的的上下運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些底部固定的石墨棒對(duì)鐵水和石墨前驅(qū)體精粉的液/固兩相混合物料(L/S)起到強(qiáng)制流動(dòng)和局部剪切的增強(qiáng)分散功能；(T4)，石墨主活塞(CP1)上開有通孔(H1)，石墨副活塞(CP2)與通孔(H1)的內(nèi)圓呈間隙配合，石墨副活塞(CP2)與石墨主活塞(CP1)的中心線平行或重合，石墨副活塞(CP2)能夠相對(duì)石墨主活塞(CP1)作獨(dú)立地可控上下位移，與石墨主活塞(CP1)二者上下協(xié)調(diào)運(yùn)動(dòng)組合，能夠?qū)﹁F水和石墨前驅(qū)體精粉的液/固兩相混合物(L/S)起到增強(qiáng)分散功能；(T5)，石墨副活塞(CP2)的中心開有通孔(H2)用于負(fù)壓吸附住鋼桶包裝的石墨前驅(qū)體精粉或者通過(H2)及其延伸浸沒在鐵水中的石墨管采用正壓氣流輸送方式直接將石墨前驅(qū)體精粉噴吹進(jìn)熔化后的高溫鐵水中；本發(fā)明的制造裝置在石墨坩堝的上部的側(cè)壁上開有中小孔(H3)和/或(H4)和/或(H5)并安裝相應(yīng)的石墨管道，(H3)和/或(H4)用于從外部噴吹惰性氣體，使得從鐵水中上浮后的人造石墨粉體呈流態(tài)化，(H5)用于采用負(fù)壓抽吸方式將呈流態(tài)化的人造石墨粉體轉(zhuǎn)移到外部的料倉，進(jìn)行緩存并繼續(xù)冷卻。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵水孕育人造石墨負(fù)極材料的制造裝置及方法，其特征在于，制造裝置的石墨坩堝的上部的側(cè)壁上開有中小孔(H3)和/或(H4)和/或(H5)并安裝相應(yīng)的石墨管道，在收集上浮在鐵水表面的人造石墨粉體時(shí)，從副活塞(CP2)的中心的通孔(H2)噴吹惰性氣體，從(H3)和/或(H4)和/或(H5)向外部采用負(fù)壓抽吸方式抽吸人造石墨粉體。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵水孕育人造石墨負(fù)極材料的制造裝置及方法，其特征在于，鐵水孕育人造石墨負(fù)極材料的制造方法，利用高溫鐵水在1850-2150℃(TH)高溫區(qū)間對(duì)石墨前驅(qū)體精粉具有較好的潤濕能力，潤濕角小于90度，以及對(duì)石墨前驅(qū)體精粉中的碳元素具有相對(duì)較高的飽和溶解度，處于(TH)高溫區(qū)間的高溫鐵水對(duì)石墨前驅(qū)體精粉其中的非晶區(qū)部分的碳以及表面的高活性的碳，相對(duì)于其中的結(jié)晶碳而言，具有優(yōu)先選擇性溶解的特性，在此(TH)高溫區(qū)間利用以上三點(diǎn)技術(shù)特性，本發(fā)明的石墨活塞組合體將石墨前驅(qū)體精粉在高溫鐵水中先進(jìn)行增強(qiáng)分散，均勻分散在高溫鐵水中以后，采用石墨活塞組合體對(duì)石墨前驅(qū)體精粉進(jìn)行持續(xù)壓制并浸沒在高溫鐵水中，在(TH)高溫區(qū)間對(duì)浸沒其中的石墨前驅(qū)體精粉進(jìn)行高溫孕育總時(shí)間介于30-360分鐘，實(shí)現(xiàn)高溫鐵水對(duì)石墨前驅(qū)體精粉非晶區(qū)部分的碳的選擇性溶解以及對(duì)粉體表面的高活性碳的選擇性熔蝕，同時(shí)石墨前驅(qū)體精粉其中的碳元素在(TH)高溫區(qū)間也會(huì)進(jìn)行一定的熱擴(kuò)散及重結(jié)晶過程；然后將鐵水和經(jīng)過高溫孕育的石墨前驅(qū)體精粉的液/固混合物在保持石墨活塞組合體對(duì)其持續(xù)壓制的同時(shí)，由(TH)高溫區(qū)間一起冷卻到1350-1650℃(TL)低溫區(qū)間，在降溫過程中，相對(duì)低溫的鐵水對(duì)碳元素具有相對(duì)較低的飽和溶解度，鐵水中溶解的過飽和的碳從鐵水中會(huì)動(dòng)態(tài)析出，部分析出的碳在石墨前驅(qū)體精粉的表面能夠?qū)崿F(xiàn)附生結(jié)晶，還有少部分的碳直接在鐵水中析出長大為人造石墨粉體，在降溫到(TL)溫度區(qū)間并保持低溫孕育總時(shí)間介于30-360分鐘后，形成自然包覆型核殼結(jié)構(gòu)為主的人造石墨粉體；隨后將石墨活塞組合體上移，利用(TL)低溫區(qū)間相對(duì)低溫的鐵水對(duì)人造石墨粉體的潤濕性變差，潤濕角大于90度，并利用人造石墨粉體和低溫鐵水之間巨大的密度差，將實(shí)現(xiàn)自然包覆后的人造石墨粉體或者部分自然析出的人造石墨粉體上浮到低溫鐵水的液面以上，然后利用負(fù)壓將上浮后的人造石墨粉體抽吸出去存放在物料緩存容器中，繼續(xù)在惰性氣體保護(hù)下或真空條件下將人造石墨粉體冷卻到200℃以后出爐，顆粒分選并除磁后得到鐵水孕育人造石墨負(fù)極材料，XRD測試d002小于0.3390納米，真密度介于2.17-2.27g/cm³，克容量大于350mAh/g，首次充放電效率大于93％。