[發明專利]一種高鈰鐠釹稀土料液除鈰的方法

有效

• 申請號: 202210889195.4
• 申請日: 2022-07-27
• 公開（公告）號: CN115232965B
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發明（設計）人: 張虎軍;歐陽森林;謝耀;楊少華
• 申請（專利權）人: 贛州步萊鋱新資源有限公司
• 主分類號: C22B3/44
• 分類號: C22B3/44;C22B59/00
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 呂永齊

本發明提供了一種高鈰鐠釹稀土料液除鈰的方法，屬于稀土濕法冶金領域。本發明利用過氧化氫，使三價鈰被氧化為四價鈰的過程中，存在大量的氫離子，利用緩沖劑將氫離子吸收，降低酸度，讓鈰沉淀析出，完成高鈰鐠釹料液的除鈰，避免了不加緩沖劑，除鈰反應達到一個平衡后，除鈰的效率低的問題；且本發明限定了依次與過氧化氫和緩沖劑混合進行除鈰，保證了三價鈰被完全氧化為四價鈰，避免了過氧化氫和緩沖劑同時加入，過氧化氫失去氧化還原的作用，三價鈰轉變為四價鈰的幾率變小的問題。本發明實現了高鈰含量(0.3wt％～3wt％)鐠釹料液除鈰，進一步降低了萃取工段的壓力，保證了鐠釹產品質量。

技術領域

本發明涉及稀土濕法冶金技術領域，尤其涉及一種高鈰鐠釹稀土料液除鈰的方法。

背景技術

稀土具有優異的光、電、磁、超導、催化等物理性能，主要應用于石油、化工、冶金、紡織、陶瓷玻璃、永磁材料等領域。稀土元素間的離子半徑相近，使得稀土元素的物理化學性質相似，造成稀土元素之間的分離困難。目前，絕大多數的高純、單一稀土元素均采用溶劑萃取法分離制備，其原料來源主要包括氟碳鈰礦-獨居石混合稀土礦、離子型稀土礦、冕寧氟碳鈰礦等原礦，以及釹鐵硼廢料、熒光粉廢料、催化劑廢料、冶煉渣等二次資源稀土礦。

溶劑萃取法分離稀土元素過程中，一般采用上千級的萃取槽通過模糊萃取工藝實現稀土元素分離。但在含變價稀土元素鈰的分離過程中，由于鈰在溶液體系中可以Ce³⁺、Ce⁴⁺、[CeF_x]^4-x等多種離子形態存在，溶劑萃取法可將Ce₃₊、Ce₄₊在萃取槽中可以實現Ce/Pr元素的分離，較為穩定的[CeF_x]^4-x絡合離子與Ce³⁺、Ce⁴⁺性質差異較大，導致部分鈰以[CeF_x]^4-x形態竄入有機相中，反萃后進入水相料液，進而導致鐠、鐠釹等產品中鈰含量超標(0.05％)，影響鐠、鐠釹等產品質量。由于稀土礦來源復雜，F、Fe、Ca、Si、Al等非稀土雜質含量較高，在萃取槽中走向不固定，較難除去，并且含[CeF_x]^4-x絡合離子及非稀土雜質在萃取槽中長期存在，也會導致萃取槽乳化和有機相中毒。

中國專利CN202010871895.1采用氧化鐠吸附轉型、雙氧水氧化還原法將鈰超標的稀土料液進行處理，但是該方法只針對鈰含量在0.3wt％以下的稀土料液，且除鈰率低。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種高鈰鐠釹稀土料液除鈰的方法。本發明的方法適用于高鈰鐠釹稀土料液除鈰，且除鈰率高。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種高鈰鐠釹稀土料液除鈰的方法，包括以下步驟：

將高鈰鐠釹稀土料液依次與過氧化氫和緩沖劑混合進行除鈰，所述高鈰鐠釹稀土料液中鈰離子的含量為0.3wt％～3wt％，所述鈰離子包括Ce³⁺、Ce⁴⁺和[CeFx]^4-x中的一種或多種。

優選地，所述緩沖劑包括醋酸鈉、硅酸鈉、磷酸鈉、磷酸氫鈉、磷酸氫二鈉和碳酸鈉中的一種或多種。

優選地，所述緩沖劑與高鈰鐠釹稀土料液中鈰總量的質量比為5～20：1，所述鈰總量以CeO₂計算。

優選地，所述除鈰時體系的pH值為4～5。

優選地，所述除鈰的時間為20～60min。

優選地，所述過氧化氫與高鈰鐠釹稀土料液中鈰總量的質量比為1～20：1，所述鈰總量以CeO₂計算。