[發明專利]一種高振實密度球形磷酸錳鐵鋰的制備方法

在審

• 申請號: 202210880711.7
• 申請日: 2022-07-26
• 公開（公告）號: CN115180608A
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發明（設計）人: 戈志敏;溫娟;黃曉偉;唐姣君;崔銀帆;章建;李斌斌;鐘宇豪;陶瓊城
• 申請（專利權）人: 江西贛鋒鋰電科技股份有限公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;C01B32/05
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高振實密度球形磷酸錳鐵鋰的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，按照化學計量比分別稱取鐵源、錳源（磷酸錳鐵鋰需加入）、鋰源、磷源、碳源、摻雜劑，共同干法高效混合，混合均勻；

步驟2，將上述混合均勻后的粉體置于有惰性氣氛保護的爐子中高溫第一次燒結，得到磷酸錳鐵鋰燒結前驅體；

步驟3，將上述磷酸錳鐵鋰燒結前驅體，碳源，加入去離子水中混合分散均勻，再對混合所得漿料進行研磨；

步驟4，將上述超細磨后所得漿料進行噴霧干燥，得到球形磷酸錳鐵鋰前驅體；

步驟5，將上述球形磷酸錳鐵鋰前驅體置于有惰性氣氛保護的爐子中進行高溫第二次燒結，燒結完成后得到球形磷酸錳鐵鋰正極材料。

2.根據權利要求1所述的一種高振實密度球形磷酸錳鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中鋰源、鐵源、錳源、磷源、任選的摻雜物中的Li:Fe:Mn:P:M摩爾比為（1.0-1.1）：（0.1-0.4）：（0.6-0.9）:1：（0-0.03），例如1.05:0 .4:0.6:1：0.0015、1.05:0 .3:0.7:1:0.0015、1.05:0 .2:0.8:1:0.0015、1.05:0 .1:0.9:1:0.0015等，包括但不限于所列舉的數值。

3.根據權利要求1所述的一種高振實密度球形磷酸錳鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的錳源包括碳酸錳、醋酸錳、磷酸錳、磷酸亞錳、二氧化錳、四氧化三錳中的一種或多種的混合物。

4.根據權利要求1所述的一種高振實密度球形磷酸錳鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的鐵源包括磷酸鐵、氧化鐵中的一種或多種的混合物。

5.根據權利要求1所述的一種高振實密度球形磷酸錳鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的磷源包括磷酸氫二銨、磷酸二氫銨、磷酸二氫鋰、磷酸鐵、磷酸錳、磷酸亞錳中的一種或多種的混合物。

6.根據權利要求1所述的一種高振實密度球形磷酸錳鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的鋰源包括碳酸鋰、氫氧化鋰、磷酸二氫鋰中的一種或幾種的混合物。

7.根據權利要求1所述的一種高振實密度球形磷酸錳鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的碳源包括蔗糖、葡萄糖、聚乙二醇、可溶性淀粉中的一種或多種的混合物。

8.根據權利要求1所述的一種高振實密度球形磷酸錳鐵鋰的制備方法，其特征在于：本發明所述步驟1中碳源占鋰源、鐵源、或錳源、磷源、摻雜物及碳源的重量百分比為0.5%-10%。

9.根據權利要求1所述的一種高振實密度球形磷酸錳鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的摻雜劑為Ti、V、Nb化合物的一種或兩種的組合。

10.根據權利要求1所述的一種高振實密度球形磷酸錳鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的干法混合在干法混合機中進行，且干混混合機為高效混合機、球磨機、斜混機、V型高效混合機、VC混合機中的一種。

11.根據權利要求1所述的一種高振實密度球形磷酸錳鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的的干法混合時間0.5-4h。

12.根據權利要求1所述的一種高振實密度球形磷酸錳鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟2中前驅體在氮氣保護下高溫第一次燒結，燒結溫度為400-700 ℃，燒結周期在2-5h。

13.根據權利要求1所述的一種高振實密度球形磷酸錳鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟3中的碳源包括蔗糖、葡萄糖、聚乙二醇、可溶性淀粉中的一種或多種的混合物。