[發明專利]一種抗黃變導熱阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202210872946.1
• 申請日: 2022-07-22
• 公開（公告）號: CN115260595B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發明（設計）人: 劉孔忠;王海濤;陳磊;孫凌剛;謝忠財;張騰騰;趙婕
• 申請（專利權）人: 壽光衛東化工有限公司
• 主分類號: C08K9/12
• 分類號: C08K9/12;C08K9/10;C08K3/22;C08K5/3492;C08L77/06
• 代理公司: 北京中知星原知識產權代理事務所(普通合伙) 11868
• 代理人: 王維佳;艾變開

本發明提供了一種抗黃變導熱阻燃劑及其制備方法，制備方法包括以下步驟：S1.將鎂鹽、鋁鹽溶于水中，加入絡合劑，形成干凝膠，煅燒，研細，得到Al?Mg氧化物微粉；S2.將Al?Mg氧化物微粉分散于水中，加入催化劑、多巴胺鹽酸鹽，加熱攪拌反應，離心，水洗，得到聚多巴胺/Al?Mg氧化物微粉；S3.將有機阻燃劑溶液加入步驟S2制得的聚多巴胺/Al?Mg氧化物微粉，分散均勻，攪拌反應，離心，干燥，得到抗黃變導熱阻燃劑。本發明制得的阻燃塑料具有極好的阻燃性能，導熱性能和抗黃變性能。

技術領域

本發明涉及阻燃劑技術領域，具體涉及一種抗黃變導熱阻燃劑及其制備方法。

背景技術

阻燃劑在高分子材料中得到了應用廣泛。阻燃劑分為含鹵阻燃劑和無鹵阻燃劑。含鹵阻燃劑具有添加量少、阻燃效果穩定性好等優點，但也存在燃燒后產生大量的煙霧和有毒的腐蝕性鹵化氫氣體，造成二次危害和潛在的環境影響問題。無鹵阻燃劑主要以磷氮系化合物和金屬氫氧化物為主。具有燃燒發煙量小，不產生有毒有害氣體的優點，但也存在添加量大，容易析出和遷移的問題。其中氫氧化鎂是一種填充型阻燃劑，通過受熱分解時釋放出結合水，吸收大量的潛熱，來降低它所填充的合成材料在火焰中的表面溫度，具有抑制聚合物分解和對所產生的可燃氣體進行冷卻的作用。

含溴阻燃劑雖然由于環保問題近年來在一些領域的應用受到一些限制，但由于生產工藝成熟，成本低，阻燃效果好，仍是目前市場上主要的阻燃劑。為了發揮有鹵和無鹵阻燃劑各自的優點，阻燃劑的復配使用一直也是研究的熱點。溴素阻燃劑另一個缺點是應用于工程塑料中的容易產生黃變現象。研發一種具有優異抗黃變性能，并且兼具導熱性的阻燃劑具有重要意義

目前的阻燃劑僅具有阻燃的效果，當將阻燃劑加入聚合物基材制成導熱塑料時，往往難以同時兼具導熱的性能，而無法滿足當前導熱塑料領域對導熱與阻燃雙重需求。同時，阻燃劑的加入對于材料的力學性能也有一定影響。。

發明內容

本發明的目的在于提出一種抗黃變導熱阻燃劑的制備方法，以Al-Mg氧化物為核心，表面負載一層阻燃劑分子，不僅具有極好的阻燃性能，同時，具有很好的導熱性能，結構也能有助于在塑料中進行分散，從而對塑料的力學性能影響不大，制得的阻燃塑料具有極好的阻燃性能，導熱性能和抗黃變性能。

本發明的技術方案是這樣實現的：

一種抗黃變導熱阻燃劑的制備方法，包括以下步驟：

S1.將鎂鹽、鋁鹽溶于水中，加入絡合劑，加熱至55-65℃蒸發溶劑，得到溶膠；然后提高溫度至140-170℃，降低真空度至0.01-0.1MPa，形成干凝膠，500-600℃煅燒2-4h，研細，得到Al-Mg氧化物微粉；

S2.將步驟S1制得的Al-Mg氧化物微粉分散于水中，加入催化劑、多巴胺鹽酸鹽，加熱攪拌反應，離心，水洗，得到聚多巴胺/Al-Mg氧化物微粉；

S3.將有機阻燃劑組合物加入有機溶劑中，加入步驟S2制得的聚多巴胺/Al-Mg氧化物微粉，分散均勻，攪拌反應，離心，干燥，得到抗黃變導熱阻燃劑。

作為本發明的進一步改進，步驟S1中所述鎂鹽選自硝酸鎂、硫酸鎂、氯化鎂中的至少一種；所述鋁鹽選自硝酸鋁、氯化鋁、硫酸鋁中的至少一種；所述絡合劑為多羧酸絡合劑和三元醇胺的組合物，所述多羧酸絡合劑選自檸檬酸或檸檬酸鈉中的至少一種；所述三元醇胺類絡合劑選自三乙醇胺、三丙醇胺中的至少一種。

優選地，所述絡合劑為檸檬酸和三乙醇胺的復配，質量比為3:1-3。

作為本發明的進一步改進，步驟S1中所述鎂鹽、鋁鹽、絡合劑的質量比為1-2:3-5:7-12。

進一步地，步驟S1所得Al-Mg氧化物微粉的粒徑為400-800nm。