[發明專利]一種超高純粘膠基石墨氈及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202210870595.0
• 申請日: 2022-07-22
• 公開（公告）號: CN115182154A
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發明（設計）人: 李凱;陳新華;陳榮華
• 申請（專利權）人: 江蘇米格新材料有限公司
• 主分類號: D06M10/02
• 分類號: D06M10/02;D06M11/11;D06M11/13;D06M11/58;D06B13/00;D06C7/00;D06C7/04;D06M101/06
• 代理公司: 合肥中谷知識產權代理事務所(普通合伙) 34146
• 代理人: 杜瑤

本發明涉及一種超高純粘膠基石墨氈及其制備方法和應用，屬于粘膠基石墨纖維技術領域，將原絲纖維氈經過酸洗、水洗、催化劑浸漬、烘干、低溫熱處理及碳化石墨化處理獲得高純粘膠基石墨氈，改性后再次經過酸洗、烘干獲得超高純粘膠基石墨氈；本發明全流程采用連續化生產，確保產品質量穩定及高效的生產效率；工藝過程中未采用強氧化及污染型介質，不僅實現安全環保同時避免雜質元素的引入，獲得的粘膠基石墨氈灰分可低至10ppm以下，可廣泛應用于光伏、半導體、藍寶石制備等領域。

技術領域

本發明屬于粘膠基石墨纖維技術領域，具體涉及一種超高純粘膠基石墨氈及其制備方法和應用。

背景技術

光伏板塊進入快速發展的階段，當前階段P型單晶硅正在逐漸被N型單晶硅所替代；熱場材料的性能需求進一步提升，尤其是在純度方面。由于5G技術的到來芯片領域的高速發展，半導體等關鍵技術被逐層加碼、逐層封鎖，面臨著關鍵技術問題急需解決；硅基半導體或碳化硅半導體技術等生產階段均需要高純的熱場材料作為節能的關鍵手段，超高純粘膠基石墨氈不僅具有良好的保溫隔熱效果，同時極高的純度在半導體等關鍵環節提供一個更好的介質環境。

專利公開號CN110484999A中提出通過高純水、高純鹽酸、高純銨混合液作為浸漬液，后續通過氧化、碳化石墨化獲得高純粘膠基石墨氈；其生產過程中氯離子對金屬的腐蝕無法避免同時會引入雜質離子，無法穩定保證粘膠石墨氈成品達到高純序列更無法實現超高純產品的生產；專利公開號CN110512414A中提出一種粘膠基石墨氈的制備方法，此工藝流程獲得石墨氈產品純度方面未提供保障無法在半導體領域使用。

基于上述內容，提出一種超高純粘膠基石墨氈及其制備方法和應用。

發明內容

本發明的目的是制備一種超高純粘膠基石墨氈，解決了當下高溫隔熱材料雜質多的問題，進而提供一種超高純粘膠基石墨氈及其制備方法和應用。

本發明通過以下技術方案來實現上述目的：

本發明提供一種超高純粘膠基石墨氈的制備方法，包括以下步驟：

(1)將原絲纖維氈經過洗滌、催化劑(選用可高溫分解類分析純催化劑避免催化劑雜質殘留)浸漬后烘干獲得原氈；

(2)將所述原氈經過無氧環境低溫熱處理獲得纖維結構穩定的低溫粘膠氈；

(3)將所述低溫粘膠氈在無氧環境下進行連續碳化石墨化熱處理，獲得類石墨化結構的穩定高純石墨氈；

(4)將所述高純石墨氈經過改性處理后，纖維氈由疏水性結構改變至親水性結構，經過洗滌洗去生產過程中引入的雜質離子及纖維中殘余雜質金屬離子，再經過烘干獲得超高純粘膠基石墨氈。

進一步改進在于，所述原絲纖維氈為1.5-5D粘膠基纖維氈。

進一步改進在于，所述步驟(1)和步驟(4)中的洗滌步驟相同：在超聲波輔助下依次進行酸洗滌和水洗滌，酸洗滌去除原絲纖維氈中金屬雜質離子，水洗滌洗去原絲纖維氈中離子態雜質及酸性離子，步驟(1)和(4) 中的酸可通過過濾處理，實現循環使用避免環境污染；

其中，所述酸為鹽酸、醋酸或檸檬酸中的一種，酸的質量濃度為0.1-5％，超聲波頻率40-100KHz，酸洗滌和水洗滌的處理時間均為5-30min。

進一步改進在于，所述步驟(1)中催化劑為氯化銨、硫酸銨的一種或兩種混合物，浸漬時間為25-75min。

進一步改進在于，所述催化劑為(a)-(c)中任意一種：

(a)質量濃度為1.5-12％的氯化銨；

(b)質量濃度為3-14％的硫酸銨；

(c)質量比為(1-4)：1的氯化銨和硫酸銨混合物，總催化劑濃度為 3-7.5％。