[發明專利]一種(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亞胺基乙酸甲酯含量的分析方法

在審

• 申請號: 202210870475.0
• 申請日: 2022-07-22
• 公開（公告）號: CN115201387A
• 公開（公告）日: 2022-10-18
• 發明（設計）人: 楊清;許百紅;許慧斌;李蘭蘭;張曉會;王玉瑩;劉亞魯;張力偉
• 申請（專利權）人: 京博農化科技有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 山東舜源聯合知識產權代理有限公司 37359
• 代理人: 于曉曉

本發明涉及化工分析技術領域，具體涉及一種(E)?2?(2?溴甲基苯基)?2?甲氧亞胺基乙酸甲酯含量的分析方法。采用高效液相色譜法進行檢測，包括如下步驟：配制標準品溶液和待測樣品溶液；使用高效液相色譜儀按標準品、待測樣品、標準品、待測樣品的順序依次進樣分析；計算標準品、待測樣品中(E)?2?(2?溴甲基苯基)?2?甲氧亞胺基乙酸甲酯的平均峰面積，并按照外標法公式計算待測樣品中(E)?2?(2?溴甲基苯基)?2?甲氧亞胺基乙酸甲酯的含量。該分析方法專屬性強，重復性好，精密度好，特別適用于農藥生產過程中間產品的質量控制，從而滿足高質量農藥原藥肟菌酯的生產要求。

技術領域

本發明涉及化工分析技術領域，具體涉及一種(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亞胺基乙酸甲酯含量的分析方法。

背景技術

肟菌酯類廣譜殺菌劑是從天然產物Strobilurins作為殺菌劑先導化合物成功地開發的一類新的含氟殺菌劑。具有高效、廣譜、保護、治療、鏟除、滲透、內吸活性、耐雨水沖刷、持效期長等特性。與目前已有殺菌劑無交互抗性，對幾乎所有真菌綱病害均有良好的活性。肟菌酯適用于小麥、大麥、黑麥、黑小麥、葡萄、蘋果、花生、香蕉、蔬菜等。肟菌酯對魚類和水生生物高毒、高風險；對鳥類、蜜蜂、家蠶、蚯蚓均為低毒；對作物安全，因其在土壤、水中可快速降解，故對環境安全，因此在市場上有非常大的應用前景。

(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亞胺基乙酸甲酯的英文名為(E)-Methyl-2-(2-broMoMethylphenyl)-2-MethoxyiMinoacetate，分子式為C₁₁H₁₂BrNO₃，分子量為286.12，熔點為45-48℃，易溶于乙腈、甲醇等有機溶劑。(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亞胺基乙酸甲酯是肟菌酯的關鍵中間體，它在生產過程中會產生(E)-2-(2-二溴甲基苯基)-2-甲氧亞胺基乙酸甲酯雜質和(Z)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亞胺基乙酸甲酯異構體雜質，會嚴重影響肟菌酯的品質和藥效。

經查閱國內外相關文獻，未見現有技術中有關(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亞胺基乙酸甲酯含量檢測方法的報道，因此為了滿足高質量農藥原藥肟菌酯的生產要求，需要提供一種相應的含量分析檢測方法。

發明內容

針對(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亞胺基乙酸甲酯含量檢測技術存在的空白，本發明提供了一種(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亞胺基乙酸甲酯含量的分析方法，該分析方法專屬性強，精密度好，回收率高，重復性好，特別適用于農藥原藥中間產品的質量控制。

本發明技術方案如下：

一種(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亞胺基乙酸甲酯含量的分析方法，采用高效液相色譜法進行分析，包括如下步驟：

(1)用甲醇作溶劑分別溶解標準品和待測樣品，配制標準品溶液和待測樣品溶液；

(2)將檢測波長設定為230-270nm范圍內，儀器基線穩定后按標準品、待測樣品、標準品、待測樣品的順序依次進樣分析，其中，色譜條件包括：色譜柱為C18反相色譜柱，色譜柱溫度30-50℃，流動相為乙腈和0.8％(v/v)冰乙酸水溶液的混合體系，乙腈與冰乙酸水溶液的體積比為40～60：60～40；

(3)計算標準品溶液、待測樣品溶液中(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亞胺基乙酸甲酯峰面積平均值，按照外標法公式對待測樣品中(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亞胺基乙酸甲酯的質量分數進行計算：

式中：

A₁——標準品溶液中，(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亞胺基乙酸甲酯峰面積平均值；