[發明專利]一種選擇性激光打印用粉末的高回收率使用方法

有效

• 申請號: 202210860924.3
• 申請日: 2022-07-22
• 公開（公告）號: CN115214140B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 孫茂銀;古文全;薛濤;吳健;梁寅;吳澤宏;于云峰;李英
• 申請（專利權）人: 貴州省冶金化工研究所
• 主分類號: B29C64/357
• 分類號: B29C64/357;C08J11/16;C08L77/02;C08L77/06;B33Y40/00
• 代理公司: 貴陽春秋知識產權代理事務所(普通合伙) 52109
• 代理人: 李萬強

本發明公開了一種選擇性激光打印用粉末的高回收率使用方法，以選擇性激光打印后剩余的尼龍余粉、飽和硫酸、氫氧化鈣、鄰苯二甲酸酐為原料，去離子水、乙醇為輔料，通過系統地整合和優化了聚酰胺類材料在硫酸催化劑催化分解和以鄰苯二甲酸酐作為封端劑再封端的化學解聚?再聚合反應工藝處理再獲得合成的抗老化的再造新粉。本發明回收再利用粉末的工藝方法具有能耗低、非高溫高壓、通過分解再聚合形式、設備要求低、可循環利用的特性。

技術領域

本發明涉及一種尼龍材料的回收利用方法，尤其涉及一種選擇性激光打印用粉末的高回收率使用方法。

背景技術

近年來，3D打印技術尤其是選擇性激光燒結技術(SLS)發展迅速，尼龍(聚酰胺)類材料因具有規整的分子鏈，在應用于選擇性激光燒結時，具有燒結速度快、燒結率高、SLS制件力學性能好等優點。但尼龍(聚酰胺)類材料用于選擇性激光燒結后，沒有用于成型的部分余粉中有大約30%粉末由于過熱再聚合而流動性變差、球化度降低，致使使用了余粉摻入新粉一同打印的產品會出現韌性、耐候性下降的問題。

現有技術中，尼龍(聚酰胺)余粉的回收方法主要有能量回收，物理回收和化學回收，其中能量回收和物理回收主要指填埋焚燒或熔融再造，存在二次污染和再生料性能差等缺點。而化學回收則指通過化學反應將尼龍(聚酰胺)余粉降解為相應的單體或附產值較高的化工原料，從而實現資源的循環利用，是一種符合原子經濟性的較徹底的回收方法。

因此，申請人認為，最徹底解決尼龍(聚酰胺)余粉材料回收問題的主要途徑應該是化學回收，既從源頭解決環境污染的問題，又可實現資源的循環利用。

而目前為止，關于聚酰胺類材料化學回收的文獻多為高溫高壓或超臨界條件下的研究報道，能耗較大，對反應設備要求較高，難以實現大規模生產。

因此，目前需要一種能耗低、非高溫高壓、通過分解再聚合形式、設備要求低、可循環利用的選擇性激光打印用粉末的高回收率使用方法。

發明內容

本發明旨在提供一種能耗低、非高溫高壓、通過分解再聚合形式、設備要求低、可循環利用的選擇性激光打印用粉末的高回收率使用方法。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：一種選擇性激光打印用粉末的高回收率使用方法，包括以下階段：

S1：原料準備

①原材料準備：準備足量選擇性激光打印后剩余的尼龍余粉、飽和硫酸、氫氧化鈣、鄰苯二甲酸酐；

②輔材準備：準備足量去離子水、乙醇；

S2：余粉完全解聚

①準備帶有加熱裝置、抽真空裝置、攪拌裝置和溫度檢測裝置的高壓釜反應容器；

②按質量比10：(160-180)：(1.2-1.5)分別稱取階段S1步驟①準備的尼龍余粉、階段S1步驟②準備的去離子水、階段S1步驟①準備的飽和硫酸，將三者混合均勻后置于步驟①準備的高壓釜反應容器中，抽真空，然后加熱至85℃-90℃，攪拌至固體產物不再生成，自然冷卻至室溫后，對最終產物進行物理固液分離，固體A留作待用、液相B繼續處理；

③將步驟②獲得的液相B濾液加熱至85℃-90℃，向液相B中緩慢滴加足量氫氧化鈣，邊滴加邊攪拌，直至反應完全，停止滴加；然后采用減壓蒸餾，收集相應餾分，從餾分中獲得分解組分C，從減壓蒸餾殘余物中獲得殘余物D；

④向步驟③獲得的殘余物D加入足量去離子水，加熱攪拌至可溶物全部溶解，然后趁熱過濾，從液相中獲得產物E，從固相中獲得殘留物F；

⑤將步驟④獲得的殘留物F和步驟②獲得的固體A混合均勻，摻入尼龍余粉中，重復步驟②-⑤，獲得余粉完全解聚產物，具體包括步驟③獲得的分解組分C和步驟④獲得的產物E；

S3：再聚合