[發明專利]一種低氯環氧樹脂的制備方法和應用

有效

• 申請號: 202210858463.6
• 申請日: 2022-07-20
• 公開（公告）號: CN115073712B
• 公開（公告）日: 2023-07-07
• 發明（設計）人: 杜彪
• 申請（專利權）人: 智侖超純環氧樹脂（西安）有限公司
• 主分類號: C08G59/14
• 分類號: C08G59/14;C08G59/00;C08L63/00;C08J5/18
• 代理公司: 北京弘權知識產權代理有限公司 11363
• 代理人: 逯長明;許偉群

本申請屬于環氧樹脂技術領域，尤其涉及一種低氯環氧樹脂的制備方法和應用。為了解決環氧樹脂氯雜質含量高的問題。所述制備方法包括：在第一預設反應條件下，含氯雜質的雙酚A環氧樹脂與多氟烷基醛發生羥醛縮合反應，得到反應產物；向所述反應產物中加入全氟烷烴溶液進行萃取，靜置后分離分別得到萃取相和萃余相，所述萃取相中包括所述含氟氯代產物，所述萃余相中包括低氯雙酚A環氧樹脂；將所述萃取相和所述萃余相分離，即達到將含氯的雙酚A型環氧樹脂與不含氯的雙酚A型環氧樹脂分離的目的，得到低氯雙酚A型環氧樹脂，所述低氯雙酚A環氧樹脂的氯含量低于反應前的雙酚A環氧樹脂。

技術領域

本申請涉及環氧樹脂技術領域，具體而言，涉及一種低氯環氧樹脂的制備方法和應用。

背景技術

環氧樹脂由于具有優異的物理和機械性能、化學穩定性、耐化學性、耐熱性和粘合性，在國民經濟的各個領域中得到廣泛應用。

環氧樹脂在合成過程中不可避免有氯殘留。在覆銅板、光刻膠、芯片粘膠等電子行業，要求環氧樹脂的總氯含量在800ppm以下，尤其是高端電子產業、航空航天等領域對總氯含量的要求更低。因此，需要去除環氧樹脂中的氯雜質，以滿足電子行業的需求。

常規的環氧樹脂除氯方法主要有多級蒸餾法和化學劑除氯法，多級蒸餾方法耗能大，成本高；化學劑除氯法僅能夠去除部分無機氯、但難以去除有機氯。

發明內容

為了解決環氧樹脂中氯含量高的問題，本申請提供一種低氯環氧樹脂的制備方法和應用。

本申請的實施例是這樣實現的：

本申請實施例提供一種低氯環氧樹脂的制備方法，所述方法包括：

在第一預設反應條件下，雙酚A環氧樹脂中的含氯雜質的雙酚A環氧樹脂與多氟烷基醛發生羥醛縮合反應，得到反應產物；

向所述反應產物中加入全氟烷烴溶液進行萃取，靜置后得到萃取相和萃余相，所述萃取相中包括所述含氯雜質的雙酚A環氧樹脂與多氟烷基醛發生羥醛縮合反應所生成的含氟氯代產物，所述萃余相中包括低氯雙酚A環氧樹脂；

將所述萃取相和所述萃余相分離，即達到將所述含氟氯代產物與不含氯的雙酚A型環氧樹脂分離的目的，得到低氯雙酚A型環氧樹脂，所述低氯雙酚A環氧樹脂的氯含量低于反應前的雙酚A環氧樹脂。

在一些實施例中，所述全氟烷烴為全氟戊烷、全氟己烷或全氟辛烷。

在一些實施例中，所述多氟烷基醛為全氟己基醛、或全氟辛基醛。

在一些實施例中，所述雙酚A環氧樹脂與多氟烷基醛的摩爾比為1∶(2.1～2.3)。

在一些實施例中，所述第一預設反應條件包括：反應溫度為30℃～45℃，反應時間為2～3h，反應過程中反應液的pH大于7。

在一些實施例中，在所述含氯雜質的雙酚A環氧樹脂與多氟烷基醛發生羥醛縮合反應之前，所述方法進一步包括：

將含氯雜質的雙酚A環氧樹脂與多氟烷基醛混合均勻并溶于環己烷中。

在一些實施例中，所述含氯雜質的雙酚A環氧樹脂與所述全氟己基醛發生羥醛縮合反應生成的含氟氯代產物的反應原理為：

本申請又一實施例提供一種低氯環氧樹脂的應用，所述應用包括所述的低氯環氧樹脂在覆銅板中的應用。

本申請的有益效果：含氯雜質的雙酚A環氧樹脂中的羥基與含氟己基醛中的醛基發生羥醛縮合反應生成含氟氯代產物；進一步，由于含氟氯代產物與低氯環氧樹脂之間的溶解度差異大，因此選用全氟烷烴為萃取劑，僅含氟氯代產物能夠溶解于全氟烷烴中，將萃取相和萃余相分離，即達到將氟氯代產物與不含氯的雙酚A型環氧樹脂分離的目的，得到低氯雙酚A型環氧樹脂。