[發明專利]一種酸性樹脂催化制備丁烯酮的連續工藝

在審

• 申請號: 202210857634.3
• 申請日: 2022-07-20
• 公開（公告）號: CN115093317A
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 鄭兆祥;張生永;徐崢;李亞洲;張超;苗延紅
• 申請（專利權）人: 上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成股份有限公司
• 主分類號: C07C49/205
• 分類號: C07C49/205;C07C45/66;C07C45/78;C07C45/82;B01J31/10
• 代理公司: 杭州知閑專利代理事務所(特殊普通合伙) 33315
• 代理人: 張勛斌

1.一種酸性樹脂催化制備丁烯酮的連續工藝，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將含有相轉移催化劑的丁酮醇先預熱，然后連續通入酸性離子樹脂柱中進行酸催化脫水反應，得到的含丁烯酮的水溶液連續地從樹脂柱出口采出；

(2)步驟(1)的含丁烯酮的水溶液進行蒸餾和干燥得到丁烯酮產品。

2.根據權利要求1所述的連續工藝，其特征在于，步驟(1)中，所述的丁酮醇為丁酮醇粗品，水含量為5wt％～20wt％。

3.根據權利要求1所述的連續工藝，其特征在于，步驟(1)中，所述的丁酮醇預熱至40～80℃。

4.根據權利要求1所述的連續工藝，其特征在于，步驟(1)中，所述的相轉移催化劑為硫酸季銨鹽，所述硫酸季銨鹽的陰離子為硫酸根或者硫酸氫根，陽離子為⁺NR¹R²R³R⁴，其中，R¹、R²、R³和R⁴選自C₁～C₆烷基，可以相同也可以不同；

所述的相轉移催化劑的用量為丁酮醇質量的0.1wt～1wt％。

5.根據權利要求4所述的連續工藝，其特征在于，所述的相轉移催化劑為四丁基硫酸銨或四乙基硫酸銨。

6.根據權利要求1所述的連續工藝，其特征在于，步驟(1)中，所述的酸性離子樹脂柱中的樹脂為磺酸型酸性離子樹脂或者羧酸型酸性離子樹脂。

7.根據權利要求1所述的連續工藝，其特征在于，所述的樹脂為聚苯乙烯磺酸樹脂，優選為732型聚苯乙烯磺酸樹脂、201型聚苯乙烯磺酸樹脂或D001型聚苯乙烯磺酸樹脂。

8.根據權利要求1所述的連續工藝，其特征在于，步驟(1)中，反應液在樹脂柱中的停留時間為0.5～5h。

9.根據權利要求1所述的連續工藝，其特征在于，步驟(2)中，所述含丁烯酮的水溶液立即進入薄膜蒸發器進行連續減壓蒸餾，蒸餾操作壓力為10～60KPa，蒸餾溫度為30～60℃，冷凝得到的丁烯酮經干燥除水得到丁烯酮產品。

10.根據權利要求1所述的連續工藝，其特征在于，步驟(3)中，蒸餾后的釜液進行減壓精餾除水，操作壓力為10～60KPa，蒸餾溫度為60～80℃，精餾塔釜得到含相轉移催化劑的丁酮醇粗品，含水量為5wt％～20wt％，作為步驟(1)的原料補充和相轉移催化劑套用。