[發(fā)明專利]一種硫化物單原子光催化材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210856443.5
• 申請(qǐng)日: 2022-07-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN116586080A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董文鈞;李寶珍;王星;湯薇;郭翠萍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)順德研究生院
• 主分類號(hào): B01J27/04
• 分類號(hào): B01J27/04;B01J27/043;B01J27/045;C01B3/04;C02F1/30;A01N59/16;A01P1/00;C02F101/34
• 代理公司: 杭州君銳知產(chǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33443
• 代理人: 黃歡娣

1.一種金屬單原子修飾的硫化物光催化材料制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)有機(jī)胺分散金屬源：將金屬前驅(qū)體分散于有機(jī)胺中，混勻后加入鋅鹽或鎘鹽水溶液，室溫持續(xù)混勻，得到有機(jī)胺配位的金屬分散液；所述金屬前驅(qū)體與鋅鹽或鎘鹽的摩爾比為1-20∶1000，所述鋅鹽或鎘鹽水溶液的濃度為0.2-1.0mol/L；

(2)溶劑熱硫化反應(yīng)：將硫脲添加到步驟(1)所得的金屬分散液中溶解，所得混合溶液轉(zhuǎn)移到容器中進(jìn)行溶劑熱硫化反應(yīng)，收集產(chǎn)品，洗滌干燥得到摻雜金屬單原子的硫化物有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化體，所述硫脲與鋅鹽或鎘鹽的摩爾比大于1∶1，過(guò)量硫脲保障金屬硫化完全；所述溶劑熱硫化反應(yīng)為160-200℃反應(yīng)10-16h；

(3)水熱反應(yīng)去除配位胺：將步驟(2)所得摻雜金屬單原子的硫化物有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化體分散于去離子水中，使其完全溶解，然后進(jìn)行水熱反應(yīng)，收集產(chǎn)品，洗滌干燥后獲得單原子修飾的硫化物光催化材料；所述水熱反應(yīng)為140-160℃反應(yīng)3-6h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述金屬前驅(qū)體選自氯鉑酸，硝酸銀，硝酸鎳，硝酸鈷，硝酸銅或三氯化釕中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述有機(jī)胺配體材料選自乙二胺，二乙烯三胺，丙二胺，四甲基乙二胺中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述鋅鹽或鎘鹽選自六水合硝酸鋅，二水合乙酸鋅，氯化鋅，四水合硝酸鎘，二水合乙酸鎘，氯化鎘中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述洗滌為使用無(wú)水乙醇和去離子水交替洗滌2-4次，所述干燥為60-80℃真空環(huán)境中干燥6-8h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述洗滌為使用去離子水洗滌2-4次，所述干燥為60-80℃真空環(huán)境中干燥6-8h。