[發明專利]一種有機材料包覆的微膠囊復合羰基鐵粉及其制備方法

在審

• 申請號: 202210853647.3
• 申請日: 2022-07-11
• 公開（公告）號: CN115458314A
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 張林博;高浩宇;張澎;侯明慧;梁迪飛;鄧龍江
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;H01F1/42;H05K9/00;H01Q17/00;B01J13/14
• 代理公司: 電子科技大學專利中心 51203
• 代理人: 閆樹平

本發明屬于電磁微波吸收劑技術領域，涉及羰基鐵粉的腐蝕防護，具體為一種有機材料包覆的微膠囊復合羰基鐵粉及其制備方法。本發明采用原位聚合的方法，先在羰基鐵粉上包覆一層改性劑和防腐劑，然后再通過交聯固化反應包覆一層樹脂，最終形成樹脂@防腐劑@羰基鐵粉的雙殼層結構。本發明所用材料均為有機材料，都是低介電材料，能夠降低羰基鐵粉的介電性能，優化阻抗匹配，提高反射損耗。最終本發明在粉體電磁性能惡化不大的情況下，使改性后的粉體耐酸性、耐電化學腐蝕性、耐鹽霧性能均得到了明顯的提升，且對于各種形狀的羰基鐵粉均能實現包覆，為提高羰基鐵粉的耐腐蝕性提供了一種新的方案。

技術領域

本發明屬于電磁微波吸收劑技術領域，涉及羰基鐵粉的腐蝕防護。羰基鐵粉作為微波吸收劑可應用于高濕、高鹽霧環境中，具體涉及一種有機材料包覆的微膠囊復合羰基鐵粉及其制備方法，該方法在兼具良好的耐腐蝕性能的同時具有優異的微波吸收性能。

背景技術

羰基鐵粉是一種傳統的磁性吸收劑，具有磁導率高、飽和磁化強度大等優點，被廣泛應用于微波吸收領域。因為其比表面積大，材料表面原子相對增多，因而與電磁波相互作用的區域面積增大，有利于電磁波轉化成熱能或其他形式的能量而被損耗。羰基鐵粉是羰基鐵化合物在預熱的氮氣氛圍中熱分解得到，呈獨特的洋蔥球層狀結構，其電阻率較高，有利于抑制渦流效應，減小趨膚效應造成的不利影響。因此，羰基鐵粉是薄層吸波涂料常見的微波吸收劑材料，廣泛的應用于軍事等重要領域。

近年來，在海洋環境的微波吸收劑應用領域中，羰基鐵粉由于其粉體本身粒徑小，表面活性較高，容易被氧化生成氧化鐵等物質，失去其物理結構、特性，不利于羰基鐵粉的應用。因此，羰基鐵粉的耐腐蝕性能研究受到了廣泛的關注，需要實現羰基鐵粉在鹽霧潮濕的環境中電磁性能的長期穩定。

在目前的研究中，研究者多數都是通過對羰基鐵粉表面進行無機或有機的改性，在羰基鐵粉表面形成一層連續、均勻且致密的無機或有機的保護層。無機材料，如在羰基鐵粉表面包覆Ag層、Co層、Ni層，普遍的研究是包覆一層SiO₂材料等；有機材料，如在羰基鐵粉表面包覆一層聚苯胺、膽固醇氯甲酸酯等有機材料。這些無機、有機材料都能為羰基鐵粉在鹽霧潮濕的環境中提供保護，隔絕氧等腐蝕介質。

專利CN113388231A首先用硅烷偶聯劑對羰基鐵粉表面進行修飾后，將處理后的羰基鐵粉和環氧樹脂進行混合，攪拌，固化，最后得到環氧樹脂包覆羰基鐵粉吸波材料。該方法先對羰基鐵粉用硅烷偶聯劑進行處理，對羰基鐵粉的電磁性能有一定的惡化，同時該制備方法得到的環氧樹脂包覆后粉體表面粗糙不均勻，無法完全隔離腐蝕介質如水汽、氧、氯離子等，改性后的羰基鐵粉耐腐蝕性能一般。

專利CN112563010A通過“水解-熱解”的方法在鐵粉表面包覆一層致密的二氧化硅厚包覆層，使其具有良好的耐鹽水/鹽霧腐蝕性能。該方法采用二氧化硅對粉體包覆，存在著電磁性能惡化嚴重的問題。

專利CN110722153B提供了一種抗氧化吸收劑及其制備方法，將鋁粉均勻附在球形的羰基鐵粉表面，控制氧化形成致密Al₂O₃包覆的羰基鐵粉抗氧化吸收劑，粉體包覆層致密連續，耐腐蝕性能得到提升，但也存在改性后的粉體電磁性能惡化嚴重的問題。

發明內容

針對上述研究中存在的問題或不足，為解決當前羰基鐵粉在兼具優異電磁性能和耐腐蝕性能方面的問題。本發明提供了一種有機材料包覆的微膠囊復合羰基鐵粉及其制備方法，在保證羰基鐵粉電磁性能不惡化的前提下，同時兼顧優秀的耐腐蝕性能。

一種有機材料包覆的微膠囊復合羰基鐵粉的制備方法，包括下列步驟：

步驟1、在室溫的條件下，將防腐劑、改性劑溶解于有機類溶劑中，得到混合物A?；旌衔顰中以質量分數計，防腐劑占比12％～24％，改性劑占比12％～24％，有機溶劑占比52％～76％，三者占比之和為1。

防腐劑為2-氨基-4-甲基吡啶、N,N’-二(二苯基膦基)-1-苯乙胺、正十六烷胺其中一種或幾種；