[發明專利]一種Cu@In核殼結構的微米顆粒互連材料的制備方法

在審

• 申請號: 202210853603.0
• 申請日: 2022-07-20
• 公開（公告）號: CN115194145A
• 公開（公告）日: 2022-10-18
• 發明（設計）人: 劉威;張鑫月;溫志成;王春青;高陽;付樹恒;賈天鈺
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B22F1/17
• 分類號: B22F1/17;C23C18/52;B22F1/05;H01L21/768
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 李智慧

1.一種Cu@In核殼結構的微米顆粒互連材料的制備方法，其特征在于所述方法包括如下步驟：

步驟一、前驅體溶液的配制

在室溫下配制含有絡合劑、銦鹽和抗氧化劑的堿性鍍液，在堿性鍍液中，絡合劑與銦鹽反應生成絡合In³⁺，以防止In³⁺的直接沉淀；

步驟二、化學鍍In

硼氫化鈉作為還原劑將絡合In³⁺還原成In單質，在微米Cu球上進行化學鍍In；

步驟三、得到Cu @ In核殼結構粉末

將步驟二的廢液倒掉，用無水乙醇和蒸餾水交替超聲清洗鍍粉，最后一遍為無水乙醇清洗，過后風冷干燥、過篩，得到Cu@In核殼結構金屬粉。

2.根據權利要求1所述的Cu@In核殼結構的微米顆粒互連材料的制備方法，其特征在于所述銦鹽為硫酸銦、鹽酸銦、硝酸銦中的一種。

3.根據權利要求1所述的Cu@In核殼結構的微米顆粒互連材料的制備方法，其特征在于所述絡合劑為乙二胺四乙酸二鈉和/或三乙醇胺，以In³⁺濃度為參照，所述絡合劑為乙二胺四乙酸二鈉和三乙醇胺復合絡合劑時，堿性鍍液中的EDTA-2Na濃度為In³⁺濃度的2~3倍、TEA濃度為In³⁺濃度的2.5~3.5倍；絡合劑為乙二胺四乙酸二鈉時，堿性鍍液中EDTA-2Na濃度為In³⁺濃度的4~6倍；絡合劑為三乙醇胺時，堿性鍍液中TEA濃度為In³⁺濃度的4~6倍。

4.根據權利要求1所述的Cu@In核殼結構的微米顆粒互連材料的制備方法，其特征在于所述堿性鍍液的pH值為8.0~11.0。

5.根據權利要求1所述的Cu@In核殼結構的微米顆粒互連材料的制備方法，其特征在于所述抗氧化劑為對苯二酚，在堿性鍍液中的濃度為0.1~1mg/L。

6.根據權利要求1所述的Cu@In核殼結構的微米顆粒互連材料的制備方法，其特征在于所述微米Cu球的尺寸為10~100μm。

7.根據權利要求1所述的Cu@In核殼結構的微米顆粒互連材料的制備方法，其特征在于所述化學鍍In的pH為8.0~11.0。

8.根據權利要求1所述的Cu@In核殼結構的微米顆粒互連材料的制備方法，其特征在于所述化學鍍In的溫度為60~90℃。

9.根據權利要求1所述的Cu@In核殼結構的微米顆粒互連材料的制備方法，其特征在于所述硼氫化鈉的濃度為In³⁺濃度的3.5~4倍，加入方法為分次添加，添加次數為3~5次。

10.根據權利要求1所述的Cu@In核殼結構的微米顆粒互連材料的制備方法，其特征在于所述Cu@In核殼結構金屬粉中，微米銅顆粒尺寸為10~100μm，金屬殼層的厚度為1~20μm。