[發明專利]一種苯乙醚的合成工藝

在審

• 申請號: 202210852980.2
• 申請日: 2022-07-20
• 公開（公告）號: CN115448822A
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 任偉;桑引弟
• 申請（專利權）人: 蘇州信禮發醫藥技術有限公司
• 主分類號: C07C43/205
• 分類號: C07C43/205;C07C41/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種苯乙醚的合成工藝，屬于有機化合物合成技術領域，首先向反應釜內加入苯酚、氫氧化鈉和硫酸二乙酯，進行反應；反應完畢后，用萃取劑對反應產物進行萃取；然后除去萃取劑，即得苯乙醚；苯酚和硫酸二乙酯的摩爾當量相同，且氫氧化鈉的摩爾當量大于苯酚和硫酸二乙酯的摩爾當量。本發明中，采用硫酸二乙酯作為反應產物，相比于溴乙烷，生產成本大大降低；同時氫氧化鈉的量稍過量，可確保反應向右進行地更徹底，因此苯乙醚的收率更高；此外本發明的苯乙醚的合成工藝不涉及復雜的工藝流程，因此工藝簡單易操作。

技術領域

本發明屬于有機化合物合成技術領域，具體涉及一種苯乙醚的合成工藝。

背景技術

苯乙醚是一種常用的化工原料，呈無色油狀液態，苯乙醚主要用作有機合成的原材料以及有機合成反應中的助溶劑。

目前，苯乙醚的合成方法主要是通過苯酚與溴乙烷反應制得，例如中國發明專利申請CN114315543A（一種達格列凈中間體的制備方法）中，采用苯酚與溴乙烷反應生成苯乙醚；具體地，將苯酚溶于溶劑DMF中，滴加溴乙烷的甲苯溶液，然后經過后處理，即得到苯乙醚。而溴乙烷的價格昂貴，用于制備苯乙醚時，增加了企業的生產成本。

采用其他含有乙基基團的化合物來代替溴乙烷也可用來生產苯乙醚，例如，中國發明專利申請CN101033176A（一種合成苯乙醚的方法）中，以碳酸二乙酯和苯酚為原料，通過氣固相反應連續流動的方法合成苯乙醚，采用堿金屬或堿土金屬的碳酸鹽、乙酸鹽或氫氧化物為催化劑，但是該方法需要首先合成催化劑，合成催化劑所需的原料價格昂貴、并且催化劑的制備方法復雜，因此生產成本高、耗時長，不符合企業的生產實際。

發明內容

本發明的目的在于提供一種苯乙醚的合成工藝，以解決上述背景技術中提到的技術問題。

為了實現上述目的，本發明公開了一種苯乙醚的合成工藝，包括如下步驟：向反應釜內加入苯酚、氫氧化鈉和硫酸二乙酯，進行反應；所述苯酚和硫酸二乙酯的摩爾當量相同，所述氫氧化鈉的摩爾當量大于所述苯酚和硫酸二乙酯的摩爾當量。

反應過程中，涉及的化學反應為：

進一步地，反應完畢后，用萃取劑對反應產物進行萃取；然后除去萃取劑，即得苯乙醚；采用萃取的方法將反應后得到的苯乙醚萃取至萃取劑中，雜質不會混入萃取后的體系中，除去萃取劑后，僅留下苯乙醚，而不含有其他雜質，可確保反應產物苯乙醚的純度。

反應過程中，取反應液進行點板，進行HPLC測試，當目標產物峰達到96%以上時，即停止反應。

進一步地，所述萃取劑為乙酸乙酯，所述萃取包括如下步驟：

（1）首先將乙酸乙酯加入反應體系中，攪拌過濾后得濾液；

（2）濾餅加入乙酸乙酯中，攪拌過濾后得濾液；

一般情況下，濾餅只需清洗萃取一次即可，即合并步驟（1）和步驟（2）的濾液。

進一步地，當反應物投放量較多時，需要多次重復步驟（2）的操作，即對步驟（2）中過濾得到的濾餅再次進行清洗萃取，然后再次對下一步過濾得到的濾餅進行清洗萃取，直至萃取完畢；然后合并所有濾液。

對濾餅進行多次清洗萃取可將更多的苯乙醚萃取至乙酸乙酯中，可提高苯乙醚的收率。

進一步地，所述步驟（1）中，乙酸乙酯的用量為反應體系的體積的3-8倍，優選的，為5倍；所述步驟（2）中，乙酸乙酯的用量為濾餅體積的2-5倍，優選的，為3倍。

進一步地，所述苯酚、氫氧化鈉和硫酸二乙酯的摩爾當量之比為1:1.01-1.20:1，即氫氧化鈉的摩爾當量超量在1-20%范圍內。

進一步地，所述苯酚、氫氧化鈉和硫酸二乙酯的摩爾當量之比為1:1.02:1，即氫氧化鈉的摩爾當量超量為2%。