[發(fā)明專利]一種形貌可調(diào)的ZSM-5分子篩的制備方法及其應(yīng)用

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• 申請日: 2022-07-18
• 公開（公告）號(hào): CN115304079A
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邢法猛;孫玄玄;張偉
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇國瓷新材料科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B39/40
• 分類號(hào): C01B39/40;B01D53/02;B01J20/28
• 代理公司: 江蘇德耀知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32583
• 代理人: 馬英

1.一種形貌可調(diào)節(jié)的ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、配置兩種不同的有機(jī)模板劑，分別命名為R1、R2，其中R1和R2中至少有一種為堿性有機(jī)胺；

S2、晶化：在攪拌的條件下，將水、硅源、鋁源、有機(jī)模板劑R1、有機(jī)模板劑R2、無機(jī)堿、晶種按比例配成均勻的懸濁液，升溫至110-160℃，恒溫22-26h；

S3、過濾洗滌：將晶化完成后的漿料冷卻后，真空抽濾掉母液，然后加水洗滌至pH＜8；

S4、烘干：在110-130℃條件下烘干；

S5、焙燒：升溫至500℃以上，進(jìn)行焙燒；

S6、粉碎：將焙燒后的塊狀物料粉碎為粉末即為成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種形貌可調(diào)節(jié)的ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，S2中將水、硅源、鋁源、有機(jī)模板劑R1、有機(jī)模板劑R2、無機(jī)堿、晶種按比例配成均勻的懸濁液，以使硅鋁凝膠滿足SiO₂:(0～0.0025)Al₂O₃:xR1:(0.1-x)R2:(0.005～0.015)R3:(13～20)H₂O:(0.5～2％)晶種,R3為氧化鈉或氧化鉀,晶種按質(zhì)量比例計(jì)，其余按摩爾比例計(jì)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種形貌可調(diào)節(jié)的ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，所述的R1為乙胺，R2為1,6己二胺、四丙基溴化銨其中一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種形貌可調(diào)節(jié)的ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，S2中的晶種為焙燒脫模后的ZSM-5分子篩。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種形貌可調(diào)節(jié)的ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，S2中硅源為硅溶膠、硅膠中的一種或兩種的混合物；鋁源為偏鋁酸鈉、擬薄水鋁石和硫酸鋁中的一種或幾種的混合物；無機(jī)堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種或兩種的混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種形貌可調(diào)節(jié)的ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，所述S3中的冷卻方式為加水急冷或是自然冷卻。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種形貌可調(diào)節(jié)的ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，過濾洗滌步驟中采用的設(shè)備為布氏漏斗，焙燒步驟中采用的設(shè)備為馬弗爐，粉碎采用機(jī)械粉碎工藝進(jìn)行粉碎。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種形貌可調(diào)節(jié)的ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，所需成品的形貌包括類球狀、類柱狀以及類片狀，通過在晶化過程中調(diào)節(jié)R1與R2不同比例即可獲得。

9.如權(quán)利要求1-8任一所述的制備方法制備得到的形貌可調(diào)節(jié)的ZSM-5分子篩。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種形貌可調(diào)節(jié)的ZSM-5分子篩，其特征在于，應(yīng)用于VOCs的吸附領(lǐng)域，水吸附量≤2.5％，甲苯吸附量≥10.5％，二甲苯吸附量≥5.1％。