[發(fā)明專利]一種利用累積熱鐓制備p型碲化鉍基熱電材料的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210837613.5
• 申請(qǐng)日: 2022-07-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115141019B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓學(xué)武;胡曉明;胡浩;樊希安
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北賽格瑞新能源科技有限公司
• 主分類號(hào): H10N10/852
• 分類號(hào): H10N10/852;C22C1/02;C22F1/00;C04B35/515;C04B35/622;H10N10/01;C30B29/46;C04B35/64;B22F3/14
• 代理公司: 武漢華旭知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 42214
• 代理人: 高劍鋒

本發(fā)明屬于碲化鉍基熱電材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種利用累積熱鐓制備p型碲化鉍基熱電材料的方法。本發(fā)明旨在利用再結(jié)晶的原理將累積熱鐓的工藝引入到p型碲化鉍基熱電材料的制備中，材料在高溫下發(fā)生應(yīng)變的過(guò)程中，高密度位錯(cuò)誘發(fā)再結(jié)晶，細(xì)化晶粒，同時(shí)在加壓條件下晶粒沿垂直于壓力方向擇優(yōu)生長(zhǎng)，最終獲得晶粒細(xì)小、取向明顯的p型碲化鉍基熱電材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碲化鉍基熱電材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種利用累積熱鐓制備p型碲化鉍基熱電材料的方法。

背景技術(shù)

隨著各領(lǐng)域技術(shù)的不斷革新與進(jìn)步，熱電芯片的使用環(huán)境及條件也變得更為苛刻，尤其是5G新技術(shù)的興起為熱電材料帶來(lái)了新的機(jī)遇，同時(shí)也提出了新的挑戰(zhàn)，熱電芯片已逐步向微型化、高性能、高可靠方向發(fā)展。微型芯片的制備首先就是要?jiǎng)澢谐?.2mm*0.2mm*0.3mm及其以下的元件，這對(duì)于傳統(tǒng)的區(qū)熔法生產(chǎn)的單晶材料來(lái)說(shuō)是無(wú)法實(shí)現(xiàn)的，因此就迫切需要材料在滿足高ZT值的情況下具有優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度。傳統(tǒng)區(qū)熔單晶材料強(qiáng)度差的主要原因是其晶粒粗大，因此細(xì)化晶粒是提高強(qiáng)度的有效途徑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在利用再結(jié)晶的原理將累積熱鐓的工藝引入到p型碲化鉍基熱電材料的制備中，材料在高溫下發(fā)生應(yīng)變的過(guò)程中，高密度位錯(cuò)誘發(fā)再結(jié)晶，細(xì)化晶粒，同時(shí)在加壓條件下晶粒沿垂直于壓力方向擇優(yōu)生長(zhǎng)，最終獲得晶粒細(xì)小、取向明顯的p型碲化鉍基熱電材料。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種利用累積熱鐓制備p型碲化鉍基熱電材料的方法，具體步驟為：

步驟1、以Bi、Sb、Te為原料，按化學(xué)計(jì)量比Bi_xSb_2-xTe₃配料，其中0.3≤x≤0.52；真空封裝并通過(guò)熔煉制成晶棒，將熔煉所得的晶棒進(jìn)行區(qū)域熔煉得到區(qū)熔晶棒，將區(qū)熔晶棒破碎制粉，將粉末進(jìn)行熱壓燒結(jié)制成塊體，即燒結(jié)材料；

步驟2、將步驟1制得的燒結(jié)材料放入熱鐓模具的模腔中，其中模腔的寬度與燒結(jié)材料的寬度相同，模腔的長(zhǎng)度為燒結(jié)材料的長(zhǎng)度的2～5倍，以保證熱鐓時(shí)燒結(jié)材料能沿其長(zhǎng)度方向發(fā)生定向變形；

步驟3、將模具進(jìn)行加熱使燒結(jié)材料的溫度達(dá)到400～510℃，然后立即進(jìn)行熱鐓，使燒結(jié)材料沿長(zhǎng)度方向定向變形，直至填滿模腔，熱鐓過(guò)程中溫度維持恒定，熱鐓完成后立即降溫，獲得一次熱鐓材料；

步驟4、將步驟3所得到的一次熱鐓材料沿長(zhǎng)度方向切割成2～4段，然后沿厚度方向疊放在一起再放入步驟2的熱鐓模具的模腔中，同樣需保證模腔的寬度與燒結(jié)材料的寬度相當(dāng)，模腔的長(zhǎng)度為燒結(jié)材料的長(zhǎng)度的2～5倍，以保證熱鐓時(shí)燒結(jié)材料能沿其長(zhǎng)度方向發(fā)生定向變形；

步驟5、將步驟3和步驟4重復(fù)1～3次，即得到p型碲化鉍基熱電材料。

而且，步驟1中Bi、Te、Se的純度為99.99％以上。

而且，步驟1中封裝是指用高硼硅玻璃管或石英玻璃管進(jìn)行封裝。

而且，采用高硼硅玻璃管封裝時(shí)，熔煉溫度為590～650℃；采用石英玻璃管封裝時(shí)，熔煉溫度為590～850℃。

而且，步驟1中區(qū)域熔煉采用區(qū)熔爐進(jìn)行，在采用高硼硅玻璃管封裝時(shí)的具體區(qū)熔條件是區(qū)熔溫度650～780℃，拉晶速率20～35mm/h，晶棒直徑30mm；在采用石英玻璃管封裝時(shí)的具體區(qū)熔條件是區(qū)熔溫度650～850℃，拉晶速率20～35mm/h，晶棒直徑30mm。

而且，步驟1中熱壓燒結(jié)的具體條件是升溫速率20～100℃/min，燒結(jié)溫度410～490℃，燒結(jié)時(shí)間5～20min。

而且，步驟3中加熱方式為感應(yīng)加熱、脈沖直流加熱或爐窯加熱。

而且，步驟2至步驟4中燒結(jié)材料的長(zhǎng)度方向與步驟1中熱壓燒結(jié)的壓力方向垂直。。