[發(fā)明專利]乙交酯制備過程中的混合洗滌溶液的回收方法及系統(tǒng)

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• 申請日: 2022-07-15
• 公開（公告）號: CN116003248A
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發(fā)明（設計）人: 秦磊;秦春曦;陳亮;陳志堅;蔡立鑫
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C51/46;C07C51/487;C07C51/44;C07C59/06
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權代理有限公司 11283
• 代理人: 鄒飛艷

1.一種乙交酯制備過程中混合洗滌溶液的回收方法，其特征在于，該方法包括：

(1)將混合洗滌溶液送入分離單元進行分離，回收得到大部分的溶劑A和溶劑B；

(2)將殘余的物料送入反應分離單元，加入溶劑C作為反應助劑，得到乙醇酸及其低聚物；

(3)將反應分離單元的塔頂氣相液化后進行膜分離，得到滲透液和濃縮液，可選的將所述滲透液冷凝返回步驟(2)。

2.根據(jù)權利要求1所述的回收方法，其中，步驟(1)中，

以混合洗滌溶液的總質(zhì)量計，所述混合洗滌溶液中，溶劑A和溶劑B占總質(zhì)量的70％-95％，其余為粗乙交酯洗滌過程中被洗下來的乙醇酸及其低聚物粗品；

所述溶劑A和溶劑B各自為丙酮、環(huán)己烷、乙酸乙酯、異丙醇、正丙醇和正丁醇中的一種。

3.根據(jù)權利要求1-2中任意一項所述的回收方法，其中，步驟(1)中，

所述分離單元包括第一分離單元和第二分離單元；將混合洗滌溶液依次進入第一分離單元和第二分離單元進行分離，回收得到大部分的溶劑A和溶劑B；

優(yōu)選地，

所述第一分離單元的操作條件包括：壓力為0.5-1atm，回流比為0.5-5；和/或

所述第二分離單元的操作條件包括：壓力為0.5-1atm，回流比為0.2-5；和/或

所述第一分離單元和第二分離單元分離方式為普通精餾；

優(yōu)選地，

第一分離單元和第二分離單元各自使用的設備包括至少一個填料精餾塔和/或板式精餾塔。

4.根據(jù)權利要求1-3中任意一項所述的回收方法，其中，步驟(2)中，

所述溶劑C為水；反應分離單元為共沸-反應精餾單元。

5.根據(jù)權利要求1-4中任意一項所述的回收方法，其中，

所述溶劑C的質(zhì)量流速為反應分離單元原料質(zhì)量流速的0.2-5倍；和/或

所述反應分離單元的操作條件包括：壓力為0.2-1atm，回流比為0.5-5。

6.根據(jù)權利要求1-5中任意一項所述的回收方法，其中，步驟(2)中，

所述反應分離單元使用的設備至少包括一個共沸-反應精餾塔；

優(yōu)選所述共沸-反應精餾塔的塔底再沸器為強制循環(huán)再沸器。

7.根據(jù)權利要求6所述的回收方法，其中，步驟(2)中，

所述共沸-反應精餾塔的塔底再沸器的管側中填裝有固體酸催化劑，用于乙醇酸低聚物的水解；

優(yōu)選所述固體酸催化劑為離子交換樹脂，優(yōu)選為amberlyst?15、amberlyst?35、amberlyst?36、amberlyst?45、amberlyst?21、amberlyst?26的一種或多種。

8.根據(jù)權利要求1-7中任意一項所述的回收方法，其中，步驟(3)中，

所述膜分離采用分子篩膜；和/或

所述膜分離的方式為滲透汽化方式。

9.一種乙交酯制備過程中的混合洗滌溶液的回收系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包括：

沿物料流向，依次串聯(lián)的分離單元、反應分離單元、以及設置在所述反應分離單元頂部氣相出口端的膜分離單元和冷凝器；

分離單元用于將混合洗滌溶液送入分離單元進行分離，回收得到大部分的溶劑A和溶劑B；

反應分離單元用于將殘余的物料進行反應分離得到乙醇酸及其低聚物；

膜分離單元用于將反應分離單元的塔頂氣相液化后進行膜分離，得到滲透液和濃縮液。

10.根據(jù)權利要求9所述的回收系統(tǒng)，其中，

分離單元包括串聯(lián)連接的第一分離單元和第二分離單元，將混合洗滌溶液依次進入第一分離單元和第二分離單元進行分離，回收得到大部分的溶劑A和溶劑B；

優(yōu)選地，第一分離單元和第二分離單元各自至少包括一個填料精餾塔和/或板式精餾塔；和/或

所述反應分離單元至少包括一個共沸-反應精餾塔，優(yōu)選所述共沸-反應精餾塔的塔底再沸器為強制循環(huán)再沸器；

優(yōu)選地，所述反應分離單元的塔底再沸器的管側設置為用于裝填固體酸催化劑；和/或

膜分離單元設置在反應分離單元的塔頂氣相出口和冷凝器之間的位置，且在所述反應分離單元的塔頂氣相出口與膜分離單元之間設置加壓裝置。