[發(fā)明專利]一種從生物質(zhì)中分離高品質(zhì)木質(zhì)素的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210834027.5
• 申請(qǐng)日: 2022-07-14
• 公開（公告）號(hào): CN115678035A
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃一磊;卿彥;詹鵬;牛傳泳;余志強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南林業(yè)科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C08H7/00
• 分類號(hào): C08H7/00
• 代理公司: 長(zhǎng)沙鑫澤信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43247
• 代理人: 李翠梅

本發(fā)明公開了一種從生物質(zhì)中分離高品質(zhì)木質(zhì)素的方法，屬于木質(zhì)纖維素利用技術(shù)領(lǐng)域，該方法包括以下步驟：S1、取γ?戊內(nèi)酯與A物質(zhì)按質(zhì)量比1：(0.1～40)混合，加熱并保溫1h，直至形成均相透明液體，得到有機(jī)溶劑；S2、取預(yù)處理后的木質(zhì)纖維原料與有機(jī)溶劑置于回流常壓反應(yīng)釜中；S3、反應(yīng)完成后，加入乙醇冷卻洗滌并過濾，用去離子水洗滌固體殘?jiān)敝料疵撘簾o色；S4、除去乙醇，然后加入去離子水沉淀木質(zhì)素，過濾干燥得到高品質(zhì)木質(zhì)素。本發(fā)明的木質(zhì)纖維原料中的木質(zhì)素去除率大于80％，分離得到的高品質(zhì)木質(zhì)素純度大于90％，其中β?O?4芳基醚鍵的相對(duì)含量在42/100Ar以上。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及木質(zhì)纖維素利用技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，它涉及一種從生物質(zhì)中分離高品質(zhì)木質(zhì)素的方法。

背景技術(shù)

木質(zhì)素作為自然界中最豐富的天然可再生芳香類化合物，被認(rèn)為是生物質(zhì)燃料和化學(xué)品的重要原料。傳統(tǒng)的木質(zhì)素分離采用化學(xué)品蒸煮植物纖維原料，將木質(zhì)素分子結(jié)構(gòu)碎解后溶解到溶液中實(shí)現(xiàn)木質(zhì)素的分離。根據(jù)使用的化學(xué)藥品不同，分別得到堿木質(zhì)素、木質(zhì)素磺酸鹽等工業(yè)木質(zhì)素。制漿過程中不僅存在化學(xué)品劑量大、能耗大、廢水負(fù)荷、高污染等問題，而且分離到的木質(zhì)素純度低、化學(xué)結(jié)構(gòu)變化大，影響其后續(xù)高值化利用。采用有機(jī)溶劑從生物質(zhì)分離木質(zhì)素，具有綠色環(huán)保、溶劑可回收等特點(diǎn)，木質(zhì)素容易分離純化，避免了后續(xù)廢水中酸堿處理。目前有機(jī)溶劑法主要采用乙醇和乙酸，但是乙醇易揮發(fā)，低沸點(diǎn)性質(zhì)使乙醇法存在安全性等問題；乙酸法中乙酸和過氧化氫等化學(xué)品用量大，因此對(duì)設(shè)備腐蝕性強(qiáng)并且木質(zhì)素結(jié)構(gòu)變化大。因此限制了有機(jī)溶劑在制備木質(zhì)素方面的利用。

γ-戊內(nèi)酯(GVL)的制備來自生物平臺(tái)，具有高沸點(diǎn)、低蒸氣壓、生物質(zhì)相容性好、毒性低的特點(diǎn)，其對(duì)木質(zhì)纖維中的木質(zhì)素、纖維素、半纖維素都有良好的溶解效果，采用合適的反應(yīng)條件可以選擇性分離木質(zhì)素。γ-戊內(nèi)酯(GVL)由于其具有一定數(shù)量的氫鍵受體，因此可以與含有氫鍵供體的物質(zhì)相結(jié)合，生成大量的氫鍵，從而提供一種溫和的催化機(jī)制，在苯基丙烷單元之間選擇性斷裂不穩(wěn)定的醚鍵，使木質(zhì)素發(fā)生解聚并從纖維中分離出來，且分離出的木質(zhì)素還可以保持天然木質(zhì)素大部分結(jié)構(gòu)和活性，且不會(huì)影響木質(zhì)素中C-C鍵的能力，具有進(jìn)一步增值利用的潛力。

有鑒于此，本發(fā)明采用GVL與其他物質(zhì)組成的溶劑來分離生物質(zhì)中的木質(zhì)素，從而提供一種從生物質(zhì)中分離高品質(zhì)木質(zhì)素的方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種從生物質(zhì)中分離高品質(zhì)木質(zhì)素的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：

一種從生物質(zhì)中分離高品質(zhì)木質(zhì)素的方法，包括以下步驟：

S1、取γ-戊內(nèi)酯與A物質(zhì)按質(zhì)量比1：(0.1～40)混合，攪拌均勻，加熱并保溫1h，直至形成均相透明液體，得到有機(jī)溶劑；

S2、取預(yù)處理后的木質(zhì)纖維原料與步驟S1中的所述有機(jī)溶劑按固液比1：(1～25)置于回流常壓反應(yīng)釜中，在50～200℃下反應(yīng)1～ 24h，攪拌速率不超過200r/min；

S3、反應(yīng)完成后，加入乙醇冷卻洗滌并過濾，用去離子水洗滌固體殘?jiān)敝料疵撘簾o色；

S4、去除乙醇，然后加入去離子水沉淀木質(zhì)素，過濾干燥得到高品質(zhì)木質(zhì)素。

進(jìn)一步優(yōu)選為：所述A物質(zhì)為水、醇、酸中的一種或多種混合而成；所述酸為小分子有機(jī)酸。

進(jìn)一步優(yōu)選為：A物質(zhì)為水、醇、酸中的任意一種，醇可選一元醇(甲醇、乙醇)，二元醇(乙二醇)或多元醇(丙三醇)，所述酸包括無機(jī)酸(鹽酸、硫酸、磷酸)、有機(jī)酸，優(yōu)選小分子有機(jī)酸(甲酸、乙酸、乙二酸)。

進(jìn)一步優(yōu)選為：所述小分子有機(jī)酸為甲酸、乙酸或乙二酸。

進(jìn)一步優(yōu)選為：在步驟S1中，所述γ-戊內(nèi)酯與所述A物質(zhì)質(zhì)量比為1：(1～15)。