[發明專利]碳納米管、流化床制備碳納米管的工藝

有效

• 申請號: 202210832836.2
• 申請日: 2022-07-15
• 公開（公告）號: CN115321524B
• 公開（公告）日: 2023-10-20
• 發明（設計）人: 祝立峰;鄧本興;韓斌斌;李雪松;車曉東;黃輝;王靜
• 申請（專利權）人: 深圳烯灣科技有限公司
• 主分類號: C01B32/162
• 分類號: C01B32/162;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳中一聯合知識產權代理有限公司 44414
• 代理人: 曹柳

1.一種流化床制備碳納米管的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

將碳納米管催化劑添加到流化床的活化單元中，進行活化處理，得到活化催化劑；

將所述活化催化劑輸送到流化床的生長單元中，進行碳納米管流化生長，得到粗產物；所述生長單元的內壁設置有環形氣體分布器；

將所述粗產物輸送到氧化單元中，進行氧化處理，將所述氧化處理的尾氣輸送到酸處理單元的供熱系統，將氧化產物輸送到所述酸處理單元中進行酸處理，得到碳納米管。

2.如權利要求1所述的流化床制備碳納米管的工藝，其特征在于，所述氧化處理的步驟包括：在溫度為400～600℃，含氧氣氛的流速為200～400L/min的條件下，對所述粗產物氧化反應30～60min；

和/或，所述酸處理的步驟包括：將所述氧化處理的尾氣輸送到所述酸處理單元的供熱系統使所述酸處理單元溫度為80～100℃，將所述氧化產物浸泡在酸性溶液中混合反應4～10小時，清洗，得到所述碳納米管。

3.如權利要求2所述的流化床制備碳納米管的工藝，其特征在于，所述含氧氣氛中惰性氣氛與氧氣的體積比為(7～10)：1；

和/或，所述酸性溶液的質量百分濃度為20～40wt％；

和/或，所述酸性溶液包括硫酸溶液、鹽酸溶液、硝酸溶液、氫氟酸溶液中的至少一種；

和/或，所述混合反應的轉速為30～100r/min。

4.如權利要求1～3任一項所述的流化床制備碳納米管的工藝，其特征在于，所述活化處理的反應條件包括：在溫度為300～400℃，還原氣氛流速為80～120L/min的條件下反應10～30分鐘；

所述還原氣氛包括體積比為(1～2)：1的氫氣和保護氣體。

5.如權利要求4所述的流化床制備碳納米管的工藝，其特征在于，所述碳納米管流化生長的步驟包括：

將所述活化催化劑輸送到所述生長單元的底部；

將所述生長單元的溫度升至設定溫度后，從所述生長單元的底部通入碳源氣體和惰性氣氛，同時所述環形氣體分布器沿所述生長單元的內部輸出惰性氣氛；

所述活化催化劑催化生長碳納米管，并隨著氣流往所述生長單元的頂部運動；

所述生長單元的頂部設置有氣固分離裝置，用于分離所述粗產物和尾氣。

6.如權利要求5所述的流化床制備碳納米管的工藝，其特征在于，將所述生長單元的溫度升至設定溫度的步驟包括：通過加熱組件將所述生長單元的溫度升至設定溫度；

沿所述生長單元的高度方向包括設置在上部的第一加熱組件和下部的第二加熱組件，所述第一加熱組件的加熱溫度為550～600℃，所述第二加熱組件的加熱溫度為700～750℃。

7.如權利要求6所述的流化床制備碳納米管的工藝，其特征在于，所述碳源氣體的流速為450～600L/min，所述惰性氣氛的流速為600～700L/min；

和/或，所述惰性氣氛包括氮氣、氬氣、氦氣中的至少一種。

8.如權利要求6或7所述的流化床制備碳納米管的工藝，其特征在于，所述環形氣體分布器的氣體流速為50～150L/min；

和/或，所述環形氣體分布器設置在所述第一加熱組件的底部到所述第二加熱組件的頂部區域。

9.如權利要求5所述的流化床制備碳納米管的工藝，其特征在于，所述氣固分離裝置內設置有篩網，用于篩分所述粗產物，將粒度合格的所述粗產物輸送到所述氧化處理，粒度不合格的所述粗產物重新回到所述生長單元；

和/或，所述尾氣通過所述氣固分離裝置為所述生長單元重新供熱。

10.一種碳納米管，其特征在于，所述碳納米管由如權利要求1～9任一項所述方法制得。