[發明專利]一種耐電暈的聚酰亞胺/納米氧化鋁三層復合薄膜制備方法

在審

• 申請號: 202210825145.X
• 申請日: 2022-07-14
• 公開（公告）號: CN115073794A
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 李慶民;董紫薇;李志輝;解曾祺
• 申請（專利權）人: 華北電力大學
• 主分類號: C08J7/12
• 分類號: C08J7/12;C08J7/06;C08L79/08;C08K3/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種耐電暈的聚酰亞胺/納米氧化鋁三層復合薄膜，其特征在于，采用原位聚合法向聚酰亞胺基體中引入納米氧化鋁填料，完成體相層改性，再采用離子交換法向聚酰亞胺表層構筑氧化鋁薄膜，完成表面層改性。

2.根據權利要求1所述的聚酰亞胺/納米氧化鋁三層復合薄膜制備原料包括如下成分：4,4-二氨基二苯醚(4,4-diaminodiphenylether,ODA)，分子式C₁₂H₁₂N₂O；均苯四甲酸酐(Pyromelliticdianhydride,PMDA)，分子式C₁₀H₂O₆；二甲基乙酰胺(N-N-Dimethylacetamide，DMAc)，分子式為C₄H₉NO；氧化鋁，分子式為Al₂O₃；氫氧化鈉，分子式為NaOH；六水合氯化鋁氯化鋁，分子式為AlCl₃·6H₂O。

3.根據權利要求1所述的原位聚合法對聚酰亞胺進行體相層改性，向聚酰亞胺基體中引入納米氧化鋁填料，所述方法包括如下步驟：

S1：將Al₂O₃放入50mL的小燒杯中，并加入35mL的DMAc溶劑，在燒杯外部加裝水浴，將整個裝置放入超聲波細胞粉碎機中，調整探頭居中并置于液面以下15mm，設置超聲功率120W，超聲時長120min，工作時長/間歇時長2s/2s；

S2：將三口燒瓶置于冰水浴中，中間口固定攪拌槳裝置，攪拌槳上端與機械設備相連，從左側口通入氮氣，右側口外接冷凝回流裝置，防止制備過程中DMAc溶劑的揮發；

S3：待氮氣充滿整個裝置后，加入0.015mol的ODA以及35mL含有Al₂O₃的DMAc溶劑，進行機械攪拌0.5h；

S4：待ODA完全溶解于DMAc中，按6∶3∶1的比例向溶液中加入0.015mol的PMDA，每次間隔為0.5h，最后一次加入藥品后，出現明顯的爬竿現象時，撤去冰水浴，在室溫中進行機械攪拌，整個過程都處于緩慢流通的氮氣環境中，6h后得到金黃且粘稠的聚酰胺酸溶液；

S5：將裝有聚酰胺酸的三口燒瓶放入真空干燥箱中，抽取溶液中的氣泡3～4次，直至溶液中無明顯的氣泡出現；

S6：將表面光滑的玻璃板浸泡于氫氧化鈉溶液中12h，用去離子水沖洗干凈后超聲震蕩清洗2h，用去離子水和無水乙醇沖洗，放入高溫干燥箱中烘干，置于涂膜機底座上，再次用無水乙醇擦拭薄膜片的表面，待無水乙醇完全揮發后，調節涂膜桿與玻璃板之間的厚度，將除泡后的聚酰胺酸溶液沿著涂膜桿與玻璃板接觸區緩緩倒下，用手拉動涂膜桿進行快速的一次性涂膜，最終得到厚度均一的濕膜；

S7：將覆有濕膜的玻璃板置于真空干燥箱，進行抽真空操作2～3次；

S8：將除泡后的濕膜玻璃板放入高溫烘箱中，進行亞胺化階梯升溫，待冷卻后取出玻璃板置于去離子水中浸泡，用鑷子輕輕將膜取下，得到厚度為30±2μm的金黃色聚酰亞胺薄膜。

4.根據權利要求1所述的離子交換法對聚酰亞胺進行表面層改性，向聚酰亞胺表層構筑氧化鋁薄膜，所述方法包括如下步驟：

S1：配置1.5mol/L的NaOH溶液，將聚酰亞胺薄膜裁剪為6組5cm×5cm正方形，分別置于NaOH溶液中進行階梯時間水解；

S2：待薄膜水解完成后，取出薄膜，用去離子水沖洗薄膜表面，直至薄膜表面呈中性為止；

S3：配置0.5mol/L的AlCl₃溶液，將洗凈后的5組聚酰亞胺薄膜，分別置于AlCl₃溶液中進行離子交換，離子交換時間為4h；

S4：待薄膜離子交換完成后，取出薄膜，用去離子水沖洗薄膜表面，將薄膜平鋪于玻璃板上，放入高溫烘箱中再次進行亞胺化階梯升溫，待冷卻后取出玻璃板，此時已經對聚酰亞胺表層構筑了氧化鋁薄膜，最終得到上表面、下表面以及中間體相均含有Al₂O₃的三層復合薄膜。