[發明專利]一種偶氮化合物的微通道合成方法在審
| 申請號： | 202210825137.5 | 申請日： | 2022-07-14 |
| 公開（公告）號： | CN115028549A | 公開（公告）日： | 2022-09-09 |
| 發明（設計）人： | 項瞻波;胡新利;喬旺;周旭;袁封玉;劉斌 | 申請（專利權）人： | 宿遷聯盛科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C245/08 | 分類號： | C07C245/08;C07C245/20;B01J19/00 |
| 代理公司： | 南京眾聯專利代理有限公司 32206 | 代理人： | 王荷英 |
| 地址： | 223800 江蘇省宿*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 偶氮 化合物 通道 合成 方法 | ||
1.一種偶氮化合物的微通道合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將亞硝酸鈉與水攪拌均勻配成物料A，鄰硝基苯胺或對氯鄰硝基苯胺與濃硫酸攪拌均勻配成物料B；
（2）通過連續進料的方式，將物料A與物料B分別以4.5mL/min~25mL/min和5.5mL/min~30mL/min的流速輸入微通道反應器進行重氮化反應，制備得到重氮液C或D，再通過釜式反應與2-叔丁基對甲酚合成E或F；
。
2.根據權利要求1所述的一種偶氮化合物的微通道合成方法，其特征在于，還包括以下步驟：先將微通道反應器設定為20-60℃后，再將物料A和物料B通過自動物料泵分別以4.5mL/min~25mL/min和5.5mL/min~30mL/min的流速輸入微通道反應器中進行反應。
3.根據權利要求1所述的一種偶氮化合物的微通道合成方法，其特征在于，步驟（1）中，亞硝酸鈉與水的質量比為1：3~8。
4.根據權利要求1所述的一種偶氮化合物的微通道合成方法，其特征在于，步驟（1）中，鄰硝基苯胺或對氯鄰硝基苯胺與濃硫酸的摩爾比為1：2~8。
5.根據權利要求1所述的一種偶氮化合物的微通道合成方法，其特征在于，步驟（2）中，物料A和物料B輸入微通道反應器，亞硝酸鈉與鄰硝基苯胺或對氯鄰硝基苯胺的摩爾比為1.1~2.2：1。
6.根據權利要求1所述的一種偶氮化合物的微通道合成方法，其特征在于，步驟（2）中，2-叔丁基對甲酚與重氮液C或D的摩爾比為1~1.1：1。
7.根據權利要求1所述的一種偶氮化合物的微通道合成方法，其特征在于，步驟（2）中，物料A和物料B輸入微通道反應器后的反應的溫度為20~60℃，時間為6~25min；釜式反應的溫度為10℃~20℃，時間為1h~2h。
8.根據權利要求1所述的一種偶氮化合物的微通道合成方法，其特征在于，步驟（2）中，所述微通道反應器為微反應器、串聯盤管反應器或管式反應器。
9.根據權1所述的一種偶氮化合物的微通道合成方法，其特征在于，步驟（1）中，物料A攪拌均勻所處的溫度在10℃~30℃之間。
10.根據權1所述的一種偶氮化合物的微通道合成方法，其特征在于，步驟（1）中，物料B攪拌均勻所處的溫度在40℃~80℃之間。
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