[發明專利]一種雙酚A-雙（二苯基磷酸酯）及其制備工藝

在審

• 申請號: 202210825125.2
• 申請日: 2022-07-14
• 公開（公告）號: CN115028659A
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 項瞻峰;胡新利;江賽;謝振海;蘇波;項瞻波
• 申請（專利權）人: 宿遷聯盛科技股份有限公司
• 主分類號: C07F9/12
• 分類號: C07F9/12
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 王荷英

1.一種雙酚A-雙（二苯基磷酸酯）的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：在一定溫度下，將雙酚A連續加入到三氯氧磷、硅酸鹽和分子篩的混合催化劑的反應液中，反應一段時間后減壓蒸餾除去過量的三氯氧磷；

；

步驟二：向步驟一蒸餾后的產物滴加熔融苯酚，繼續升溫，反應一段時間，得到雙酚A-雙(二苯基磷酸酯)粗品；向雙酚A-雙(二苯基磷酸酯)粗品中加入一定量的溶劑溶解后，經堿洗、水洗，再次減壓蒸餾，過濾得到雙酚A-雙（二苯基磷酸酯）；

。

2.根據權利要求1所述的一種雙酚A-雙（二苯基磷酸酯）的制備工藝，其特征在于，步驟一中，雙酚A與三氯氧磷的摩爾比為1：2-6，硅酸鹽用量為雙酚A質量的1%-10%，分子篩用量為雙酚A質量的0.5%-5%。

3.根據權利要求2所述的一種雙酚A-雙（二苯基磷酸酯）的制備工藝，其特征在于，所述硅酸鹽催化劑包括第一主族金屬、第二主族金屬、鋁的硅酸鹽。

4.根據權利要求3所述的一種雙酚A-雙（二苯基磷酸酯）的制備工藝，其特征在于，所述硅酸鹽催化劑為硅酸鎂、硅酸鈣、硅酸鋁中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的一種雙酚A-雙（二苯基磷酸酯）的制備工藝，其特征在于，步驟一中，雙酚A加入溫度為80-100℃，加入時間為0.5-2小時，反應溫度為90-130℃，反應時間為4-8小時。

6.根據權利要求1所述的一種雙酚A-雙（二苯基磷酸酯）的制備工藝，其特征在于，步驟二中，苯酚與步驟一中雙酚A的摩爾比為3.8-4.5：1。

7.根據權利要求1所述的一種雙酚A-雙（二苯基磷酸酯）的制備工藝，其特征在于，步驟二中，溶劑的用量為雙酚A-雙(二苯基磷酸酯)粗品重量的2-5倍；溶劑為甲苯、二甲苯、氯苯、三甲苯中的一種或多種。

8.根據權利要求1所述的一種雙酚A-雙（二苯基磷酸酯）的制備工藝，其特征在于，步驟二中，所述堿洗的堿性水溶液為無機堿水溶液，所述無機堿為氫氧化鈉、碳酸鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀中的一種。

9.根據權利要求8所述的一種雙酚A-雙（二苯基磷酸酯）的制備工藝，其特征在于，所述無機堿水溶液的濃度為2 wt.%-10wt.%，無機堿的用量為雙酚A-雙(二苯基磷酸酯)粗品重量的3%-10%。

10.根據權利要求1所述的一種雙酚A-雙（二苯基磷酸酯）的制備工藝，其特征在于，步驟二中，苯酚的滴加溫度為100-120℃，反應溫度為100-180℃，反應時間為4-8小時。