[發明專利]一種鎂鋁尖晶石成型坩堝及其制造方法

有效

• 申請號: 202210820693.3
• 申請日: 2022-07-13
• 公開（公告）號: CN115231916B
• 公開（公告）日: 2023-08-15
• 發明（設計）人: 姜戰軍;鄒光榮;劉國防;石春梅;郭寶紅
• 申請（專利權）人: 西安西工大思強科技股份有限公司
• 主分類號: C04B35/443
• 分類號: C04B35/443;C04B35/66;C04B35/63
• 代理公司: 西安科果果知識產權代理事務所(普通合伙) 61233
• 代理人: 張美松

1.一種鎂鋁尖晶石成型坩堝，其特征在于，是由坩堝胚經筑爐、烘烤和燒結而制成；

所述坩堝胚是由筑爐料與硼酸溶液攪拌均勻后基于坩堝型芯成型；

所述筑爐料由粘合劑和高強耐火材料均勻混合后制成；以質量份數計，粘合劑為6-9份的耐火水泥；高強耐火材料由63-67份的鎂鋁尖晶石砂/粉、20-25份的剛玉砂/粉、2-3份的鎂砂粉、0.5-1.5份的氧化鋯粉和0.5-1.5份的氧化鑭粉混合而成；

筑爐料經燒結后，氧化鑭粉與鎂鋁尖晶石砂/粉反應，在鎂鋁尖晶石成型坩堝內表面生成置換反應防護層；

所述鎂鋁尖晶石成型坩堝具有MgO·ReO·（Al，Fe）₂O₃復合層，MgO·ReO·（Al，Fe）₂O₃復合層是鎂鋁尖晶石成型坩堝在熔煉釹鐵硼過程中，由所述置換反應防護層與釹鐵硼、氧化鑭粉反應生成；

硼酸溶液為質量百分比濃度為5-7%的硼酸溶液；硼酸溶液質量為筑爐料質量的5-7%。

2.根據權利要求1所述的一種鎂鋁尖晶石成型坩堝，其特征在于，以質量份數計，鎂鋁尖晶石砂/粉由5-8份粒徑為40-60μm的鎂鋁尖晶石粉、20-25份粒徑為0-1mm的鎂鋁尖晶石砂、20-25份粒徑為1-3mm的鎂鋁尖晶石砂、11-15份粒徑為3-5mm的鎂鋁尖晶石砂組成；

剛玉砂/粉由5-8份粒徑為40-60μm的剛玉粉、2-4份粒徑為0-1mm的剛玉砂和11-15份粒徑為3-5mm的剛玉砂組成；

鎂砂粉、氧化鋯粉和氧化鑭粉的粒徑均為40-60μm。

3.根據權利要求1所述的一種鎂鋁尖晶石成型坩堝，其特征在于，所述硼酸溶液為質量百分比濃度為5.7%的硼酸溶液；硼酸溶液質量為筑爐料質量的5.3%，硼酸的質量為筑爐料質量的0.3%，水的質量為筑爐料質量的5%。

4.一種基于權利要求1至3任一項所述的一種鎂鋁尖晶石成型坩堝的制造方法，其特征在于，以質量份數計，包括以下步驟：

S1、將63-67份鎂鋁尖晶石砂/粉、20-25份剛玉砂/粉、2-3份鎂砂粉、0.5-1.5份氧化鋯粉和0.5-1.5份氧化鑭粉攪拌均勻，制成高強耐火材料；

S2、將6-9份耐火水泥加入高強耐火材料中攪拌均勻后制成筑爐料；

S3、按筑爐料質量的5-7%稱取質量百分比濃度為5-7%的硼酸溶液；

S4、將硼酸溶液加入筑爐料中，并攪拌拌勻；

S5、將絕緣層置于真空感應爐的感應線圈內；

S6、在感應線圈底部的絕緣層上均分3-5次鋪入厚度為10-20mm的筑爐料，并逐層搗實；

S7、將坩堝型芯固定于感應線圈底部的筑爐料中心位置處，調整坩堝型芯位置使坩堝型芯上平面與感應線圈上部平齊；

S8、將筑爐料分5-8次加入坩堝型芯與感應線圈之間的間隙處，每次加入筑爐料厚度為30-50mm，并搗實，1-2h后取出坩堝型芯，對坩堝胚進行整形，完成筑爐；

S9、將坩堝胚在自然狀態下晾干60-84h，期間使用純水噴淋養護；

S10、將電阻爐放入坩堝胚，進行烘烤并敞爐脫水20-28h；

S11、將真空感應爐內真空度調整為600-1200Pa,控制真空感應爐在60KW加熱功率下對坩堝胚烘烤脫水，烘烤時長為20-28h，完成坩堝胚的初次烘烤；

S12、將真空感應爐內真空度調整至100-600Pa，在50KW加熱功率下對坩堝胚烘烤脫水4-6h后，完成對坩堝胚的二次烘烤；

將真空感應爐內真空度調整為3-100Pa，在100-200KW加熱功率下，烘烤燒結坩堝胚8-12h；同時使用紅外測溫槍測試坩堝內表面溫度，坩堝胚內表面溫度達到1800℃后，通過真空感應爐保溫2-3h即可制成鎂鋁尖晶石成型坩堝；

在坩堝燒結過程中，鎂鋁尖晶石與氧化鑭粉反應生成置換反應防護層能夠阻止釹鐵硼與坩堝發生置換反應；在使用坩堝熔煉釹鐵硼的過程中，鎂鋁尖晶石成型坩堝表面的置換反應防護層與釹鐵硼發生反應并生成MgO·ReO·（Al，Fe）₂O₃復合層。