[發明專利]一種利用陽離子無皂苯丙聚合物分散制備松香膠工藝

有效

• 申請號: 202210814854.8
• 申請日: 2022-07-12
• 公開（公告）號: CN115029955B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 周建恩;周游;鐘慶輝;顏嘉進;陳興理
• 申請（專利權）人: 龍游富田造紙精化有限公司
• 主分類號: D21H21/16
• 分類號: D21H21/16;D21H17/45;D21H17/57;D21H17/62;C08F226/02;C08F212/08;C08F220/18;C08F220/56
• 代理公司: 北京睿博行遠知識產權代理有限公司 11297
• 代理人: 呂林鳳

1.一種利用陽離子無皂苯丙聚合物分散制備松香膠工藝，其特征在于，包括以下制備步驟：

S1、在三口燒瓶中加入30-35份二甲基二烯丙基氯化銨、16-18份苯乙烯、28-30份丙烯酸丁酯、10-13份丙烯酰胺、3-5份異丙醇和適量去離子水，在攪拌條件下溫控70℃反應20min，隨后加入5-8份過硫酸鉀-亞硫酸氫鈉溶液進行引發，升溫至95℃并恒溫保存3-4h，所得即為陽離子無皂苯丙聚合物乳液；

S2、取50份陽離子無皂苯丙聚合物乳液、10份有機硅改性的聚氨酯、1-2份非離子表面活性劑和適量的去離子水進行混合，混合均勻后加熱至70-80℃，所得記為乳化混合液；

S3、按照12：5：2：1的質量比稱取松香、改性C9石油樹脂、切片石蠟和松香甘油酯加熱熔融后進行混合攪拌，在攪拌的過程中進行升溫，當溫度升高至140℃時，緩慢滴加S2中的乳化混合液，并將轉速調節至400-500r/min；

S4、乳化混合液滴加完成后，在同樣的溫度和攪拌條件下以同等滴速滴加助乳化劑混合物，然后向S3的體系內滴加沸騰的去離子水進行轉相，直至體系由W/O體系轉變成O/W體系，轉相完成后降低轉速至400r/min，并快速加入稀釋水；

S5、向S4中的體系內加入適量的穩定劑聚乙烯醇，攪拌均勻后迅速放入冰水中降溫，使溫度降至35-38℃，所得即為基于陽離子無皂苯丙聚合物分散的松香膠；

所述S2中有機硅改性的聚氨酯的制備方法包括以下步驟：

步驟1、將聚氨酯浸泡在0.4-0.8％重鉻酸鉀溶液中浸泡20-30min，浸泡結束后瀝去多余液體，使用去離子水洗滌后在55-60℃的條件下烘干；

步驟2、取20份經步驟1處理后的聚氨酯和3-5份硅烷偶聯劑加入至三口燒瓶內，接著向三口燒瓶內加入適量的甲醇，在60℃的水浴攪拌條件下反應2-3h，反應結束后繼續攪拌，直至樣品黏度達到要求；

步驟3、向步驟2中的體系內加入適量的NaOH溶液繼續反應，反應結束后冷卻至室溫，最后用冰醋酸調節pH值至7，所得即為有機硅改性的聚氨酯；

所述步驟2中有機硅改性的聚氨酯的黏度為365mPa*s。

2.根據權利要求1所述的一種利用陽離子無皂苯丙聚合物分散制備松香膠工藝，其特征在于，所述S1中的攪拌速度為400-500r/min。

3.根據權利要求1所述的一種利用陽離子無皂苯丙聚合物分散制備松香膠工藝，其特征在于，所述S1中的硫酸鉀-亞硫酸氫鈉溶液中過硫酸鉀與亞硫酸氫鈉的摩爾比為5：3。

4.根據權利要求1所述的一種利用陽離子無皂苯丙聚合物分散制備松香膠工藝，其特征在于，所述S3中乳化混合液的滴速為1-2滴/s。

5.根據權利要求1所述的一種利用陽離子無皂苯丙聚合物分散制備松香膠工藝，其特征在于，所述S3中乳化混合液的量為總體系量的12％，且助乳化劑混合物的量為總體系量的3％，S3中的乳化過程中體系的溫度維持在130-140℃。

6.根據權利要求1所述的一種利用陽離子無皂苯丙聚合物分散制備松香膠工藝，其特征在于，所述S4中的轉相速度為3500r/min，且轉相溫度為90-95℃。

7.根據權利要求1所述的一種利用陽離子無皂苯丙聚合物分散制備松香膠工藝，其特征在于，所述S4中的稀釋水為去離子水。

8.根據權利要求1所述的一種利用陽離子無皂苯丙聚合物分散制備松香膠工藝，其特征在于，所述S4中的助乳化劑混合物為按照50：1的質量比對陽離子聚丙烯酰胺和陽離子淀粉進行混合制得。