[發(fā)明專利]一種Se摻雜Ni5

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210810368.9
• 申請日: 2022-07-11
• 公開（公告）號: CN114990626A
• 公開（公告）日: 2022-09-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧齊波;安翠華;胡寧;武帥;高玲肖;張靜宇;王超
• 申請（專利權(quán)）人: 河北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B11/061;C25B11/054;C25B11/031;C25B1/04
• 代理公司: 天津翰林知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12210
• 代理人: 張國榮

1.一種Se摻雜Ni₅P₄材料的制備方法，其特征在于，該制備方法包括如下步驟：

步驟1：將一定面積的泡沫鎳置于濃度為0.8～1.2mol/L的HCl溶液中浸泡10～20min，取出后用超純水和無水乙醇各洗滌三次，泡沫鎳的預(yù)處理完成；

步驟2：將Ni(NO₃)₂·6H₂O、尿素、去離子水混合，磁力攪拌20～40min，得到綠色溶液；泡沫鎳的面積與Ni(NO₃)₂·6H₂O的物質(zhì)的量、尿素的物質(zhì)的量、去離子水的體積比為1.5cm²：6mmol：10mmol：30mL；

步驟3：將步驟1中完成預(yù)處理的泡沫鎳和步驟2中得到的綠色溶液一并加入到反應(yīng)釜，然后將反應(yīng)釜置于鼓風(fēng)干燥箱中，控制鼓風(fēng)干燥箱升溫至170℃～190℃并在該溫度下保持10～14小時(shí)，使反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到了在泡沫鎳上原位生長的Ni(OH)₂前驅(qū)體；

步驟4：將步驟3中獲得的Ni(OH)₂前驅(qū)體用超純水清洗，烘干后置于管式爐的下游側(cè)；在管式爐的上游側(cè)放置重量比為1：10～30的Se粉和NaH₂PO₂，管式爐下游側(cè)的Ni(OH)₂前驅(qū)體面積與上游側(cè)的粉末總重量比例為1cm²：0.7g，然后將管式爐在氬氣氣氛下以1～3℃/min的加熱速率加熱至280℃～320℃，并在此溫度下保持100～140min；反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉管式爐，使管式爐自然冷卻至室溫，得到在泡沫鎳上原位生長的Se摻雜Ni₅P₄材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Se摻雜Ni₅P₄材料的制備方法，其特征在于，步驟1中，泡沫鎳的面積為1×1.5cm²。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Se摻雜Ni₅P₄材料的制備方法，其特征在于，步驟1中，HCl溶液的濃度為1mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Se摻雜Ni₅P₄材料的制備方法，其特征在于，步驟1中，泡沫鎳在HCl溶液中浸泡的時(shí)間為15min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Se摻雜Ni₅P₄材料的制備方法，其特征在于，步驟3中，控制鼓風(fēng)干燥箱升溫至180℃并在該溫度下保持12小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Se摻雜Ni₅P₄材料的制備方法，其特征在于，步驟4中，在管式爐的上游側(cè)放置1g NaH₂PO₂和50mg Se粉。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Se摻雜Ni₅P₄材料的制備方法，其特征在于，步驟4中，將管式爐在氬氣氣氛下以2℃/min的加熱速率加熱至300℃，并在此溫度下保持120min。

8.一種Se摻雜Ni₅P₄材料在新能源領(lǐng)域中的應(yīng)用，其特征在于，該材料由如權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的制備方法獲得，應(yīng)用方法為：配制1.0mol/L的氫氧化鉀溶液作為電催化的電解液，通入氮?dú)猓瑢e摻雜Ni₅P₄材料作為工作電極，石墨作為對電極，飽和甘汞電極作為參比電極，接上電化學(xué)工作站，在電解液中進(jìn)行電催化析氫反應(yīng)。