[發明專利]一種用于一步合成異質結材料的微流控裝置及合成方法和應用

在審

• 申請號: 202210808286.0
• 申請日: 2022-07-11
• 公開（公告）號: CN115193357A
• 公開（公告）日: 2022-10-18
• 發明（設計）人: 于超;王慶;吳康杰;陳嘯;陳京生;鄧娟;蔡越己
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01J4/00;B01J23/30;B01J27/04;B01J27/051;B01J35/00;C07C213/02;C07C215/76
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

本發明公開了一種用于一步合成異質結材料的微流控裝置及合成方法，所述微流控合成裝置包括第一注射器、第二注射器、第三注射器、T型連接器、316不銹鋼毛細管、電磁感應加熱控制器，且第一注射器、第二注射器和第三注射器通過T型連接器和316不銹鋼毛細管連通，每個微流控支路為纏繞8?12圈的微流控毛細管線圈，用于在磁熱效應激勵下使反應液形成湍流。本發明的合成方法通過微流控系統和電磁加熱控制器聯用，可以分區域調節不同反應的流速、溫度和停留時間，實現了一步合成異質結材料。本發明的優點在于反應連續可控、合成時間快、可實現多元異質結材料的一步化批量生產。

技術領域

本發明涉及一種用于一步合成異質結材料的微流控裝置及合成方法和應用，屬于異質結材料合成領域。

背景技術

異質結材料是有兩種或多種具有相似晶體結構、相近原子間距和熱膨脹系數的不同半導體相接觸而形成的界面區域。異質結材料的類型主要分為以下幾種：第一種為常規的Ⅱ型異質結，其基本特性是在交界面附近電子和空穴空間的分隔和在自洽量子阱中的局域化，如WO₃和MXene(MH-1)復合材料，由于肖特基結的形成，在一定程度上改善了光催化劑的性能；第二種為p-n異質結，其通過提供額外的電場來加速電子-空穴跨異質結遷移，由于內部電場和能帶取向之間的協同作用，催化劑的電子-空穴對的空間分離效率提高，從而改善了光催化性能；第三種為表面異質結，其主要為兩個晶面之間產生的異質結，可以在單個半導體晶面上觀察到的獨特的電子-空穴分離現象，由于其電子空穴的溢出效應，改善善了催化劑的性能；第四種為S型異質結，其主要由功函數較小、費米能級較高的還原型半導體光催化劑(RP)和功函數較大、費米能級較低的氧化型半導體光催化劑(OP)通過錯開型方式構建而成，可以有效實現強氧化還原能力電子空穴對的分離，進而改善了催化性能，如WO₃和MoS₂的復合材料(MH-2)。異質結結構其不同相的能帶排列導致在界面處發生電荷轉移，提升電子和空穴的分離效率，利于表面電子的調節，因此使得異質結材料在催化、太陽能電池、發光組件和晶體管等都有著廣闊的應用前景。異質結材料的成功研制，為非貴金屬催化材料的發展具有很高的現實研究意義，但是快速大量的組裝合成異質結材料目前還比較困難。

目前合成異質結的方法有溶劑熱法、化學氣相沉積法、原子層沉積法、液相剝離法等。溶劑熱法(Applied Catalysis B:Environmental.2022,315,121550)是比較常用的一種合成異質結材料的方法，截至目前溶劑熱法合成異質結材料的技術較為成熟，但此方法需要苛刻的反應條件。該方法通常在封閉系統中進行，內部溫度需大于溶劑的沸點以上，從而產生高壓，而且反應時間從12小時至72小時不等，需要較高的反應溫度和較長的反應時間；化學氣相沉積法(Advanced Materials.2017,29,1701201)能夠制備高質量的一維和二維納米異質結結構，但是這種方法需要昂貴的設備，而且對用于大規模生產來說成本太高。液相剝離法法(Advanced Energy Materials 2021,12,2100864)利用2D材料的均勻液體分散體，結合其他多種策略可以更有效地實現異質結構的層與層的組裝。這些包括交替薄膜轉移、浸涂、旋涂和噴涂。以上方法對于異質結材料的合成具有一定的優點，但是由于每種方法的適用性都有非常大的局限性。CN202210089916.3公開了一種超長納米線和超長納米線異質結材料的加工方法和裝置，其說明了利用微流控合成異質結材料的可行性，但其設計的裝置反應溫度范圍較低，且僅限于某種異質結材料的多步合成，實際應用范圍較低。而開發一種具有適應大多數異質結材料合成的方法和設備對于異質結材料的發展具有深遠的意義。

發明內容

發明目的：本發明的第一目的是提供一種反應可控、連續性好、傳質傳熱快、合成時間短、可實現批量化用于一步合成異質結材料的微流控裝置；本發明的第二目的是提供一種利用上述微流控裝置一步合成異質結材料的方法；本發明的第三目的是提供一種利用上述微流控裝置一步合成的異質結材料作為催化劑在催化反應中的應用。